MMFSCNG0224 婴幼儿食品 乳粉 亚油酸 气相色谱法
MM_FS_CNG_0224
婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定
1.适用范围
本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中亚油酸的测定。
2.原理概要
样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油酯经皂化后均以盐类形式存在,在酸性条件下用正己烷萃取,经气相色谱与其他成分分离后,测定其含量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
石油醚(沸程40℃~60℃)、正己烷(色谱纯)。
乙醇(体积分数为95%)、无水硫酸钠。
氢氧化钾溶液:质量比为500∶1000。
硫酸溶液:体积分数为20%。
亚油酸标准溶液:浓度为每毫升正己烷含1mg亚油酸。
3.2.仪器
分液漏斗:250mL、旋转蒸发器。
气相色谱仪:带火焰离子化检测器。
色谱柱:1m×3mm,填充GP10%SP-216-PS,100~120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体填充剂,或同等性能的柱子。
4.过程简述
4.1.取样:
准确称取2.0g样品,用10mL水移入250mL平底烧瓶中,加入10mL乙醇、5mL氢氧化钾溶液,回流30min。在回流中至少三次振摇烧瓶,以使样品完全皂化。迅速冷却至室温。
4.2.样品处理:
用硫酸溶液调节皂化液至pH<1.5,转移溶液至250mL分液漏斗中,用至少20mL水分几次冲洗烧瓶,合并洗液于分液漏斗中。加入25mL正己烷,振摇1min,静置分层,收集正己烷相,用正己烷萃取水相至少两次,每次用量20mL。合并正己烷相。用无水硫酸钠柱过滤正己烷到一个100mL容量瓶中,用少量正己烷冲洗柱子,定容。
4.3.气相色谱条件
柱温为195℃。检测器温度为230℃。进样器温度为250℃。进样体积为2μL。
检测器为火焰离子化检测器。氮气流速为20mL/min。
4.4.测定
分别注射2μL亚油酸标准溶液和样品溶液进入气相色谱仪中进行测定。
5.结果计算
样品中亚油酸的含量(mg/100g)= | Ai×Cs×100 | ×100 | …………(1) |
Bi×m |
式中:Ai——样品中亚油酸的峰面积;Bi——标准溶液中亚油酸的峰面积;
Cs——亚油酸标准溶液浓度,mg/mL;m——样品的质量,g。
6.允许差
同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。
7.来源:
中国国家标准:GB/T13.4—1997
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