MM_FS_CNG_0224 婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定

MMFSCNG0224 婴幼儿食品 乳粉 亚油酸 气相色谱法

MM_FS_CNG_0224

婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定

1.适用范围

本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中亚油酸的测定。

2.原理概要

样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油酯经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烷萃取，经气相色谱与其他成分分离后，测定其含量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

石油醚(沸程40℃～60℃)、正己烷(色谱纯)。

乙醇(体积分数为95％)、无水硫酸钠。

氢氧化钾溶液：质量比为500∶1000。

硫酸溶液：体积分数为20％。

亚油酸标准溶液：浓度为每毫升正己烷含1mg亚油酸。

3.2.仪器

分液漏斗：250mL、旋转蒸发器。

气相色谱仪：带火焰离子化检测器。

色谱柱：1m×3mm，填充GP10％SP－216－PS，100～120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体填充剂，或同等性能的柱子。

4.过程简述

4.1.取样：

准确称取2.0g样品，用10mL水移入250mL平底烧瓶中，加入10mL乙醇、5mL氢氧化钾溶液，回流30min。在回流中至少三次振摇烧瓶，以使样品完全皂化。迅速冷却至室温。

4.2.样品处理：

用硫酸溶液调节皂化液至pH＜1.5，转移溶液至250mL分液漏斗中，用至少20mL水分几次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加入25mL正己烷，振摇1min，静置分层，收集正己烷相，用正己烷萃取水相至少两次，每次用量20mL。合并正己烷相。用无水硫酸钠柱过滤正己烷到一个100mL容量瓶中，用少量正己烷冲洗柱子，定容。

4.3.气相色谱条件

柱温为195℃。检测器温度为230℃。进样器温度为250℃。进样体积为2μL。

检测器为火焰离子化检测器。氮气流速为20mL/min。

4.4.测定

分别注射2μL亚油酸标准溶液和样品溶液进入气相色谱仪中进行测定。

5.结果计算

式中：A_i——样品中亚油酸的峰面积；B_i——标准溶液中亚油酸的峰面积；

C_s——亚油酸标准溶液浓度，mg/mL；m——样品的质量，g。

6.允许差

同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5％。

7.来源：

中国国家标准：GB/T13.4—1997