AM-AM-FS-Ac-19013 糖及糖浆中的转化糖

AMAMFSAc19013  糖  糖浆  转化糖  Lane-Eynon通用容量法

AM-AM-FS-Ac-19013

糖及糖浆中的转化糖

1.试剂

(a)硫酸铜溶液——将34.639g CuSO₄·5H₂O溶解于水中，稀释至500ml，滤纸或玻璃棉过滤。测铜的含量，并调至铜含量为440.9mgCu/25ml。

(b)碱性酒石酸溶液——将173g含4分子结晶水的酒石酸钾钠和50g NaOH溶解于水中，用水稀释至500ml，放置2天，用精制石棉过滤。

(c)转化糖标准溶液1%。向含9.5g纯蔗糖溶液中加5ml HCl，用H₂O稀释至约100ml。室温下保存几日(12—15℃下约7天或20—25℃下3天);然后稀释至1L(经酸化的1%转化糖溶液可稳定几个月)。使用前取一部分用约1M NaOH中和，立即稀释至所需用的浓度。

2.试验过程

2.1.标定

准确移取10或25ml混合的Soxhlet试剂，或将A(a)和(b)两种溶液分别移取5或12.5ml至300—400ml带玻璃塞三角烧瓶中。(两种移取方式铜的含量会稍有不同，所以标定和测定应用同一种方法)。制备纯糖标准溶液使其浓度满足取15—50ml时能还原所有的Cu。所用滴定管下端是一弯管滴头，防止蒸汽冲向滴定管。加糖溶液，使其量与所需量的差为0.5—1.0ml，在加热炉的铁丝网上将冷溶液加热至沸腾，并保持中等程度沸腾2min(可加一些粗粒的炭或其它合适的惰性物质以防崩沸)。在继续加热的同时加入1ml 0.2%水合亚甲蓝溶液 (或3—4滴1%溶液)，然后不断滴加少量 (2—3滴)糖溶液以使指示剂褪色，在总共沸腾约3min的时间内完成滴定操作(应保持体系连续有蒸汽放出以阻止铜或指示剂的再氧化)。在铜全部被还原之后，亚甲蓝被还原为无色化合物，溶液恢复到加指示剂以前Cu₂O的桔红色。

    滴定值乘以标准溶液的mg/ml数便可得到还原铜所需的总糖量。由于操作技术及试剂组成方面的原因所计算的数据与表中的数据可能会有所偏差。如果只是需要大致的结果 (误差在1%之内)可免去标定，但分析的各项要求都应严格遵守。

2.2.测定

    (a)递增法——若样品中糖的近似浓度是未知的，可使用递增滴定法。向10或25ml混合的Soxhlet溶液中加入15ml糖溶液，在加热炉铁丝网上加热至沸腾。沸腾约15s，迅速再加糖溶液直到只保留非常淡的可观察到兰色存在，然后加入1ml 0.2%水合亚甲蓝溶液(或3—4滴1%的溶液)，一滴一滴地加糖溶液以完成滴定(使用这种滴定方法所造成的误差通常小于1%)。

     (b)标准方法——对于高准确度的重复滴定，应一次加入几乎还原所有铜所需的糖溶液，然后按4.1进行。结果计算如下:所需的还原糖总量×100/滴定值=100ml中糖的mg数。

3.来源

AOAC 官方方法 930.36