AM-AM-FS-Ac-05015 经碱处理的可可制品灰分

AMAMFSAc05015  碱处理  可可制品  灰分  滴定法

AM-AM-FS-Ac-05015

经碱处理的可可制品灰分

1.试验过程

1.1.灰分

    参见5-4A。（准确地称量5-1中制备的样品【(a)粉状制品——充分混合，存放在盖严的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)将约200g的甜味或苦味巧克力冷冻至坚硬，研磨或刮削成细细的粉末。充分混合，装入盖严的瓶子内，并存放于阴凉处。(2)将约200g苦味、甜味或奶油巧克力置于适当的容器中，并把该容器局部地浸在约50℃的水浴中。不断搅拌直至样品熔化，温度达到45-50℃。将样品从水浴中取出，充分搅拌，在样品仍处于液态时，取出部分进行分析。取样使用直径为4-10m点的玻璃管子或金属管子，管内装备有密合的柱塞以便从管子里挤出样品;或者使用塑料注射器。】2-5g，放于25-50ml的铂、石英或耐热耐蚀玻璃盘中，加热到600℃，用表面皿盖住在干燥器内冷却、称重。碳化有两种方法:(1)在带有排气孔或不完全关闭的通风柜内，徐徐加热使炉温升至600℃;(2)在红外灯下加热，至不再冒烟，然后转移到600℃加热炉中加热2h。用乙醇润湿冷却的灰分，在红外灯下或在蒸气浴上干燥。每隔1h再灰化，直至重量变化小于1mg为止，或过夜。盖上表面皿，放在干燥器中冷却到室温立即称重，即告完成。）

1.2.可溶与不溶灰分

    参见5-4B。（用从A中所得的灰分，按19-5D所述方法测定。（称量5g样品到50—100ml的铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)的H₂SO₄在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后;加2—3ml 10%的H₂SO₄，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。））

1.3.可溶与不溶灰分的碱度

    参见5-5。（(a)不溶性灰分——按5-4A所述灰化样品。加10ml水于灰分中，加热至近沸，用无灰滤纸过滤到300ml锥形瓶中，用热水洗涤，使总体积达约60ml。冷却并保留供(b)用。把滤纸和组分再转移到灰化盘中，燃烧去除滤纸，在600℃灼烧30min。用表面皿盖住，在干燥器内冷却，一达到室温就称重，即得到不溶性灰分重量。加入10ml热水和l0.0ml 0.5M HCl，加热至初沸后冷却。定量地转移到300ml锥形瓶中。用水洗涤灰化盘使总体积达到约60ml。在沸水浴上加热15min，同时不停地摇动。冷却后，加入两滴溴甲酚绿，(a)，用0.1M NaOH滴定过量的HCl，以含有2滴溴甲酚绿的柠檬酸缓冲溶液作终点色参比。同样地做空白滴定。以“1M碱的ml数/100g样品”的方式表示碱度。

(b)可溶性灰分——用0.1M的HCl滴定(a)中所保留的滤液，使用甲基橙指示剂(浓度为0.5%)将0.5g的甲基橙溶入水中并稀释到1L，以“1M酸的ml数/100ge样品”的形式表示碱度。）

2.来源

AOAC官方方法920.73*（17版）