AM-AM-FS-Ac-20018 水果及水果制品中的灰分

AMAMFSAc20018  水果  水果制品  灰分  滴定法

AM-AM-FS-Ac-20018

水果及水果制品中的灰分

1.试验过程

1.1.灰分

操作方法如下：

A.试剂

(a)碳酸盐50试剂，5g KI——在2L烧杯中加约500ml水，溶解无水Na₂CO₃和四水酒石酸钾钠各25g。用漏斗在搅拌下加入75mllOOg/L CuSO₄·5H₂O溶液，漏斗的下端应没入烧杯的液面。加2Og NaHCO₃，溶解后加5g KI。将此液转移至1L容量瓶，加250ml 0.100M KIO₃溶液(将3.567g KIO₃溶于1L水中配成)，稀释至刻度，用玻璃砂漏斗过滤，使用前陈化过夜。

(b)碘化物-草酸盐溶液——溶解2.5g KI和2.5g K₂C₂O₄于水中；并稀释至100ml。每周新配制一次。

(c)硫代硫酸钠标准溶液——0.0025M。每天由0.05M的标准贮备液配制。

(d)淀粉指示剂——将2.5g可溶性淀粉和约10mg的HgI₂在少量水中研磨，然后溶于约5OOml沸水中。

(e)Na₂S₂O₃标准溶液——0.05M。

B.测定

移取5ml含0.5-2.5mg葡萄糖的样品溶液于25×200mm的试管中；加5ml试剂(a)，混匀。用5ml水和5ml试剂配制空白。试管用小烧瓶或漏斗盖住后置于沸水浴中l5min。小心移出试管不要摇动，并用流水浴冷却4min。移去试管上的盖子，向每支试管沿壁加2mlKI-K₂C₂O₄溶液及3ml1M H₂SO₄(当溶液呈碱性时不要搅动溶液)。充分摇动以确保所有的Cu₂O溶解，然后让试管在冷水浴中放置5min，在此期间摇动二次。以淀粉为指示剂用0.0025M的Na₂S₂0₄溶液滴定。样品溶液滴定的结果减去空白值，再根据表计算5ml溶液中葡萄糖的量。

                  表Shaffer-Sbmogyi右旋糖-Ba₂S₂O₃间的当量关系

mg(葡萄糖)=(0.1099)(ml0.0025M Na₂S₂O₃)+0.048

ml                         0.0025M Na₂S₂O₃(十分之几毫升)

0.0025M   0      0.1    0.2    0.3    0.4    0.5    0.6     0.7     0.8     0.9

Na₂S₂O₄                       5ml溶液中有旋糖毫克数

3     0.378   0.3  0.400  0.411  0.422   0.432  0.444   0.455   0.466   0.477

4     0.488   0.499  0.510  0.521  0.532   0.3  0.5   0.565   0.576   0.587

5     0.598   0.608  0.619  0.630  0.1   0.652  0.663   0.674   0.685   0.696

6     0.707   0.718  0.729  0.740  0.751   0.762  0.773   0.784   0.795   0.806

7     0.817   0.828  0.839  0.850  0.861   0.872  0.883   0.4   0.905   0.916

8     0.927   0.938  0.949  0.760  0.971   0.982  0.993   1.004   1.015   1.026

9     1.037   1.048  1.059  1.070  1.081   1.092  1.103   1.114   1.125   1.136

10    1.147   1.158  1.169  1.180  1.191   1.202  1.213   1.224   1.235   1.246

11    1.257   1.268  1.278  1.290  1.301   1.312  1.323   1.334   1.345   1.336

12    1.767   1.378  1.3  1.400  1.411   1.422  1.433   1.444   1.455   1.466

13    1.477   1.488  1.499  1.510  1.521   1.532  1.3   1.5   1.565   1.576

14    1.587   1.598  1.609  1.620  1.631   1.2  1.653   1.6   1.675   1.

15    1.697   1.707  1.778  1.729  1.740   1.751  1.762   1.773   1.      1.793

用已知浓度的葡萄糖溶液做控制实验，并对表中数据的偏差进行校正。在≤525℃灰化。果汁、鲜果、水果罐头用25g样品，果冻、果浆、蜜饯、果酱或果干则用10g。

如仅需水溶性部分的灰分，则取100ml制备好的溶液，按AOAC官方方法920.149的(b)或(c)，在蒸汽浴上蒸干。 称量5g样品到50—100ml铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)H₂SO₄在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后加2—3ml 10% H₂SO₄，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。

1.2.灰分的碱度

在含有灰分的铂皿上加过量0.1mol盐酸，蒸汽浴上加热，然后冷却，加几滴甲基橙，用0.1M NaOH滴定过量的酸。结果用中和100g样品中的灰分所需0.1M盐酸的毫升数作为碱度，以及中和1g灰分所需1M盐酸的毫升数作为碱度数表示。保留溶液以测定灰中的S。

2.来源

AOAC官方方法940.28（第17版）