AM-AM-FS-Ac-12031 乳制品中的山梨酸

AMAMFSAc12031  乳制品  山梨酸  分光光度法

AM-AM-FS-Ac-12031

乳制品中的山梨酸

1.适用范围

    适用于新鲜的乳产品——各种奶酪、酸奶油、酸奶酪等。

2.仪器和试剂

2.1仪器

    分光光度计——在UV波段，用相配的1cm比色皿，测量透射比。

2.2试剂

    (a)偏磷酸溶液——溶解5g HPO₃于250ml水中，用乙醇稀释至1L。

    (b)混合醚——石油醚——无水乙醇 (1+1)。

    (c)高锰酸钾溶液——溶解15gKMnO₄于水中，稀释至100ml，用玻璃毛过滤。

    (d)山梨酸溶液——(1)贮备液——1.0mg/ml。溶解200mg山梨酸于200ml混合醚(b)中。(2)工作溶液——0.05mg/ml。用混合醚(b)，将10ml贮备液稀释至200ml。

    (e)参比溶液——将10ml HPO₃(a)和100ml混合醚(b)一起振荡，用5g无水粒状Na₂SO₄干燥上层醚溶液。

3.试验过程

3.1.标淮曲线的制备

    将1，2，3，4和6ml工作溶液 (d)(2)分别放入各个100ml容量瓶里，用混合醚稀释至刻度，在250nm以混合醚为参比测量溶液的吸光度A，以A对mg山梨酸/100ml作图。

3.2.测定

    准确称取10.0g样品，在高速混合器的杯中，加入足够量HPO₃溶液使混合液总体积为100ml(即含8g水的10.0g农村奶酪，加92mlHPO₃)。混合1min，而后立即用18.5cm Whatman3号滤纸过滤，取10ml滤液放入装有100ml混合醚的250ml分液漏斗中，摇1min，弃去水层，用5g无水Na₂SO₄干燥乙醚提取液。在250nm相对参比溶液 (e)测定吸光度A。从标准曲线上确定山梨酸浓度。

    %山梨酸=(mg山梨酸/g样品)×(1/1000mg)×100

            =mg山梨酸/10

用下述方法证实山梨酸的存在：加2mlKMnO₄。溶液到保存的乙醚溶液中，摇1min。用Whatman3克滤纸过滤，加5g无水Na₂SO₄，振荡。在300和220nm之间扫描光谱。如在250nm不出现吸收峰则证实样品中有山梨酸。

4.来源

AOAC官方方法 974.10 （第17版）