AMAMFSIs0192牛奶 可食用冰 冰混合物 脂肪 重量法

AM-AM-FS-Is-0192

基于牛奶的可食用冰和冰混合物——脂肪

含量的测定——重量法(参考方法)

1．适用范围：

本方法适用于大多数基于牛奶的可食用冰和冰类混合物脂肪含量的测定。该方法也可用于浓缩和干冰混合物。

2．原理概要：

试样的氨-乙醇溶液用二乙醚和石油醚进行萃取。通过蒸馏或蒸发脱除溶剂，测定萃取物的质量。

3．主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室仪器，主要有：分析天平(精确度1mg，可读到0.1mg)、离心机、蒸馏或蒸发装置、烘箱(可控温102℃±2℃)、沸水浴、Mojonnier型脂肪萃取烧瓶、支架、洗瓶、脂肪收集瓶、助沸剂、量筒(5ml和25ml)、移液管(10ml)、金属钳子、高速混合器、容量瓶(100ml)。

3.2.主要试剂

除非另作说明，试剂要用分析纯，蒸馏水、脱盐水或同等纯度的水。主要试剂有：氨水溶液(含NH₃量约25％)、乙醇(乙醇体积分数至少为94％)、刚果红溶液、二乙醚、石油醚(沸程为30～60℃)、混合溶剂(使用前配制的等体积的二乙醚和石油醚)。

4．过程简述：

4.1.采样

取样可参见ISO 707。重要的一点是取样应具有代表性，样品在运输或储存时未被破坏或改变。样品贮存温度不超过-18℃

4.2.样品制备

分可食用冰、冰混合物和浓缩冰混合物；干冰混合物两大类分别制备试样。

试样需经制备以充分混匀。而后立即采用直接法或差重法称样，精确至1mg，放于脂肪萃取瓶中。称样量为：

a) 可食用冰和冰混合物，4g ～ 5g

b) 浓缩冰混合物，2.0g ～ 2.5g

c) 干冰混合物，0.9g ～ 1.1g

4.3.测试

先准备好脂肪收集瓶。

测定需一气呵成，不能停顿。向瓶中的试样里加入6ml，8ml或10ml于65℃±2℃预热的水，使总体积达到10ml～11ml，混匀。依次加入2ml氨水、10ml乙醇、25ml乙醚和25ml石油醚，每加入一种试剂都需进行混匀等操作。离心分离，分出水相。重复操作，进行第2次和第3次萃取。通过蒸馏或蒸发脱除溶剂后，称取脂肪收集瓶的重量，再加热、烘干、称重，直到两次称重差不超过1.0mg。

需做空白试验。

5．精确度：

重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个的实验结果的绝对偏差不超过5%，含量偏差最大不超过

0.03%，可食用冰和冰混合物；

0.05%，浓缩冰混合物；

0.20%，干冰混合物；

再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个的实验结果的绝对偏差不超过5%，含量偏差最大不超过

0.05%，可食用冰和冰混合物；

0.10%，浓缩冰混合物；

0.30%，干冰混合物；

6．来源：

国际标准化组织，ISO 7328：1999(E)