AMAMFSAc17015 蟹 氨 比色法
AM-AM-FS-Ac-17015
蟹肉中的氨
1.试剂
(全部用无氨的水;普通蒸馏水可用)
(a)溴溶液——用水稀释10mlNaOH溶液(1+1)到约100ml时,加1ml溴,振摇,用水稀释到200ml。溶液当天配制。
(b)麝香草酚溶液——10%的乙醇溶液,溶液当天配制。
(c)稀NaOH溶液——25mlNaOH溶液 (1+1),用水稀释到100ml。
(d)氨的标准溶液——40mg/ml,在水中溶解0.314g预先于100℃干燥1h的NH4Cl并稀释到100ml,取4.0ml放入100ml的容量瓶中,用水稀释到刻度。
2.试验过程
2.1.样品的制备
如需要,去壳,用食品绞肉机绞三遍,每次绞后混匀。
2.2.测定
放20g制得的样品到500ml磨口锥形瓶中,加180ml 2.5%的磷钨酸溶液,剧烈振摇2min,用Whatman 1号或等效的滤纸过滤到250ml的磨口锥形瓶里。吸取2ml滤液(相当于0.2g样品)于125ml分液漏斗中,保存剩下的滤液。向另一分液漏斗里加2.0ml 2.5%的磷钨酸溶液作空白对照。
每个分液漏斗加入8ml水,然后,立即连续地加入1.0ml稀NaOH溶液(c),旋摇混匀;2.0ml麝香草酚溶液(b),旋摇混匀;约分30次加入5.0ml溴溶液(a),每次加后,剧烈旋摇。剧烈震荡1min。在进行下一操作之前,按样品或标样次序,顺序向每个分液漏斗加进全部的试剂,静置≥20min。
向每个分液漏斗加入20ml正丁醇,剧烈振摇1min,静置20min。排出水层,使正丁醇通过下部用玻璃棉塞住、上部装有约30g无水硫酸钠的玻璃漏斗进入磨口锥形瓶。以1cm比色皿参比空白,在约680nm处测定溶液的最大A(吸光度)值。
如A值大于氨标准溶液的最高含量的吸光度,用2.5%的磷钨酸定量稀释剩下的滤液,使2ml的稀释液产生低于该水准的A值。
2.3.标准曲线的绘制
吸取0,1,2,3,4和5ml标准氨溶液,分别放入125ml分液漏斗。各加入2.0ml磷钨酸溶液并用水稀释至10.0ml,按C进行。以零溶液参比,如上,测定每一溶液的最大A值。绘制标准曲线。
3.来源
AOAC 官方方法973.25(第17版)
Copyright © 2019- niushuan.com 版权所有 赣ICP备2024042780号-2
违法及侵权请联系:TEL:199 1889 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com
本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务