MM_FS_CNG_0445 食品添加剂萝卜红

MM_FS_CNG_0445食品添加剂 萝卜红

MM_FS_CNG_0445

食品添加剂萝卜红

1.适用范围

本标准适用于红心萝卜经螺旋压榨、真空浓缩、喷雾干燥制得的萝卜红成品。在食品工业中用作着色剂。

2.技术要求

2.1.外观：深红色不定形粉末，易吸潮，吸潮后结成块状，但不影响使用效果。

2.2.项目和指标

项目和指标见下表。

3.检验方法

3.1.鉴别

3.1.1.溶解性

易溶于水，几乎不溶于无水乙醇。

3.1.2.颜色反应

于白瓷比色板上分别滴入1％样品1～2滴，然后分别加入10％强酸（盐酸）溶液或弱酸（乙酸）溶液1滴，颜色均为桔红色。在样品中加入10％的弱碱（碳酸钠）溶液1滴，颜色应为紫红色；加入10％的强碱（氢氧化钠）溶液1滴，颜色应为黄色。

3.1.3.最大吸收峰

取样品0.1g，加pH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液稀释至100ml，此液在520nm附近有最大吸收峰。

3.2.吸光度的测定

3.2.1.试剂

柠檬酸：分析纯；

磷酸氢二钠：分析纯；

pH 3磷酸盐 - 柠檬酸缓冲液：取0.2M磷酸氢二钠溶液4.11ml与0.1M柠檬酸溶液15.ml混合；

0.2M磷酸氢二钠溶液：精密称取磷酸氢二钠35.60g，用蒸馏水定容至1000ml；

0.1M柠檬酸溶液；精密称取柠檬酸21.0140g，用蒸馏水稀释到1000ml。

3.2.2.仪器设备

721分光光度计。

3.2.3.测定方法

精确称取样品0.1～0.2g，用pH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液稀释至100ml，用1cm比色皿以缓冲溶液作空白，在520nm下测其吸光度。

3.2.4.计算公式

3.3.pH

用蒸馏水将样品配制成1％的溶液，用酸度计测定。

3.4.干燥失重

3.4.1.测定方法

精确称取样品1g（准确至0.0002g），置于已经干燥并且恒重的称量瓶内，于105℃烘箱中约烘4h，冷却，称重，反复至恒重。

3.4.2.计算公式

3.5.灼烧残渣

3.5.1.试剂

3.5.1.1.硫酸：分析纯。

3.5.2.测定方法

精确称取样品1g（准确至0.01g），置于已经恒重的坩埚中，灼烧炭化，冷却后小心加入硫酸0.5～1ml使之湿润，灼烧至干，然后放入高温炉中，在800℃下灼烧至完全灰化并恒重。

3.5.3.计算公式

3.6.砷的测定 银盐法

3.6.1.原理概要

    样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

3.6.2.主要仪器和试剂

3.6.2.1主要试剂

、硫酸、盐酸；

氧化镁；

无砷锌粒；

－高氯酸混合溶液(4＋1)；

镁溶液(150g/L)；

碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中；

酸性氯化亚锡溶液：

   称取40g氯化亚锡(SnCl₂.2H₂O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入金属锡粒；

盐酸(1＋1)；

乙酸铅溶液(100g/L)；

乙酸铅棉花：

   用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中；

氢氧化钠溶液(200 g/L)；

硫酸(6＋94)；

二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：

   称取0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存；

砷标准溶液(0.10mg/ml):

   准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6＋94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于砷；

砷标准使用液(1.0μg/ml)：

   吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6＋94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。

3.6.2.2仪器

可见分光光度计；

测砷装置：见图1；

图 1

1－150mL锥形瓶；2－导气管；3－乙酸铅棉花；4－10 mL刻度离心管

吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。

3.6.3.过程简述

3.6.3.1．样品消化

3.6.3.1.1．-高氯酸-硫酸法

称取5.00g或10.00g粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先润湿，加数粒玻璃珠、10～15mL－高氯酸混合液，放置片刻小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿壁加5mL或10mL硫酸，再加热，至液体开始变成棕色时，不断滴加－高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL或100mL容量瓶中，洗涤定氮瓶，洗液并入定量瓶内，定容。溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。按同一方法做试剂空白试验。

3.6.3.1.2-硫酸法

   以代替-高氯酸混合液进行操作。

3.6.3.1.3．灰化法

称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。

3.6.3.2测定

   吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。

3.6.3.2.1．标准曲线的绘制：吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL砷标准使用液，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1＋1)。

3.6.3.2.2．用湿法消化液：于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)，0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，在测砷装置中反应45min，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。

3.6.3.2.3．用灰化法消化液：取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准使用液，分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL盐酸。以下按(4.2.2)自“于样品消化液”起依法操作。

                                      ……………………………………(1)

   式中：X—样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；

   m₁—测定用样品消化液中砷的质量，μg；

   m₂—试剂空白液中砷的质量，μg；

   m—样品质量(体积)，g(mL)；

   V₁—样品消化液的总体积，mL；

   V₂—测定用样品消化液的体积，mL。

3.6.5.允许差

   相对偏差≤10％。

3.7.铅含量测定 二硫腙比色法

3.7.1.原理概要

    样品经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

3.7.2.主要仪器和试剂

3.7.2.1.主要试剂

氨水(1:1)；

盐酸(1:1)；

酚红指示液(1 g/L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容；

盐酸羟胺溶液(200 g/L)：称取20g盐酸羟胺，溶解至50mL，加2滴酚红指示液，加氨水(1:1)，调pH至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1:1)呈酸性，加水至100 mL；

柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1:1)，调pH至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL；

溶液(100g/L)：称取10.0g，用水溶解后稀释至100mL；

三氯甲烷：不应含氧化物；

   检查方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，分层后，取10mL水液，加数滴碘化钾溶液(150g/L)及淀粉指示液，振摇后不显蓝色；

   处理方法：于三氯甲烷中加入1/10～1/20体积的硫代硫酸钠溶液(200g/L)洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。；

淀粉指示液；

(1:99)；

                                          …………………………………(3)

-硫酸混合液(4＋1)；

铅标准溶液：精密称取0.1598g铅，加10mL(1＋99)，移入100mL容量瓶中定容；

铅标准使用液(10.0μg/ml)：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，定容。

3.7.2.2.仪器

分光光度计。

3.7.3.过程简述

3.7.3.1.样品预处理

3.7.3.1.1粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

3.7.3.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

3.7.3.2.样品消化

3.7.3.2.1.-硫酸法：

3.7.3.2.1.1含水份少的固体食品：称取5.00g或10.00g粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先润湿，加数粒玻璃珠、10～15mL，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。加5mL或10mL硫酸，再加热，至液体开始变成棕色时，不断滴加溶液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL或100mL容量瓶中，洗涤定氮瓶，定容。溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。按同一方法做试剂空白试验。

3.7.3.2.1.2 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL，以下按“含水份少的固体”食品自“放置片刻”起依法操作，溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。

3.7.3.2.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL。以下按“含水份少的固体”自“放置片刻”起操作，溶液每10mL相当于2g或2mL样品。

3.7.3.2.1.4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL，混匀后以下按“含水份少的固体”自“放置片刻”起依法操作，溶液每10mL相当于2mL样品。按相同操作方法做试剂空白试验。

3.7.3.2.1.5含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g样品，置于250～500mL定氮瓶中，先润湿，加数粒玻璃珠、5～10mL混合后，摇匀。加5mL或10mL硫酸，待停止起泡沫后，先用小火缓缓加热，不断补加，待泡沫全部消失后再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按“含水份少的固体”自“加20mL水煮沸”起依法操作。

3.7.3.2.1.6水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10 mL，混匀后，以下按“含水份少的固体”自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。

3.7.3.2.2.灰化法：粮食及其他含水分少的食品：称取5.00g样品，置于坩埚中炭化，然后移入马弗炉中500℃灰化3h，放冷，加(1:1)，润湿灰分，小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷。加1mL(1:1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，定容，备用。含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按上步自“加热至炭化”起依法操作。

3.7.3.3.测定

    吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL铅标准使用液，分别置于125mL分液漏斗中，各加1 mL至20mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L)，1 mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液，用氨水(1＋1)调至红色，再各加2mL溶液(100g/L)，混匀。各加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇1 min，分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，样品与曲线比较。

…………………………………………(4)

式中：X₃—样品中铅的含量，mg/kg或mg/L；

m₇—测定用样品消化液中铅的质量，μg；

m₈—试剂空白液中铅的质量，μg；

m₉—样品质量(体积)，g(mL)；

V₆—样品消化液的总体积，mL；

V₇—测定用样品消化液体积，mL。

3.7.5.允许差

    相对偏差≤10％。

4.验收规则

4.1.产品由本厂检验部门按本标准的检验方法、包装要求进行验收，不符合本标准的产品不准出厂。

4.2.产品出厂后，收货方在收到货30天内，有权按本标准抽样检验，如质量不符合本标准的要求，可与生产厂共同协商解决。若有争议，由产地法定检验部门或由供需双方协商选定仲裁单位，按照本标准验收规定和检验方法进行复验。

4.3.抽样方法，以生产厂每班产量为一批，从每批袋数的5％中选取样品，小批时不得少于10袋。从选出的袋数中，用取样针伸入每袋3／4处取出不少于10g样品，将取出的样品迅速混匀，取100g装入清洁干燥的磨口广口瓶中，并贴上标签，注明产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。

5.包装、标志、贮存和运输

5.1.萝卜红色素装于白色无毒塑料薄膜袋中，双层密封。

5.2.每袋重量为250g、100g，用纸箱包装，每箱毛重22kg，净重20kg。

5.3.袋签上应写明产品名称、批号、生产日期、使用范围、使用量、贮存条件及制造厂名称等，并注明“食品添加剂”字样、质量标准、规格。

5.4.萝卜红应密封，贮存于阴凉、干燥、避光的地方，防止受潮、受热，禁止与有毒物品混放。

5.5.运输过程不得与有害、有毒物质混装、混运。防潮，小心轻放，防止薄膜袋破损。

6.来源：

GB 6718—86