AM-AM-FS-Ac-12027 食品和饮料中的水杨酸

AMAMFSAc12027  食品  饮料  水杨酸  过滤法

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食品和饮料中的水杨酸

1.试验过程

(a)不含酒精的饮料——许多饮料不经进一步处理就可以按12-28A(取50ml样品或按12-27制备的相当体积的水相提取液，放入分液漏斗中；加入试样体积的1/10的HCl(1+3)，用50ml乙醚提取。如果混合物产生乳化现象，加入10—15ml石油醚(bp<60℃)，摇动。如果这样处理仍不能破坏乳化，采取离心或放置的办法直到大部分水相分离开，倒出水层，剧烈振荡，再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层，在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部分乙醚，而后让剩余乙醚自然挥发，加入1滴0.5%中性FeCl₃溶液，出现紫色表明有水杨酸存在。如果蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其它干扰物质存在，用下述方法之一纯化水杨酸：(a)将前边由乙醚提取液得到的原来的残余物溶于约25ml乙醚；将溶液转入分液漏斗中，与用几滴NH₄·H₂O(1+9)调节至明显碱性的等体积水一起振荡。放置，用湿滤纸过滤水层到瓷盘中，蒸发到近干，然后按上述方法用FeCl₃试验残余物。(b)在干燥器的H₂SO₄上方干燥从前边操作中得到的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS₂(注意：见毒性溶剂和CS₂的安全注意事项)或石油醚(bp<60℃)提取，用玻璃棒摩擦盘中的试样，然后用干滤纸连续过滤几份溶剂放入第二个瓷盘。在蒸汽浴上蒸去大部分溶剂，让剩余溶剂自然挥发，然后按上述方法用FeCl₃试验残余物。(c)用几毫升乙醚转移从前面得到的从乙醚提取液制得的原来的残渣，放入小瓷坩埚内，让溶剂自然挥发。在石棉板上挖一个孔，大到可容纳坩埚的2/3，用一个装满冷水的小圆底烧瓶盖住坩埚，然后在小火上加热直到出现水杨酸升华，并冷凝在瓶底上。按上述方法用FeCl₃试验升华物。)或12-29A(转移100ml样品或量取按12-27制备的代表≥20g原物料的溶液，放入分液漏斗中。如果是碱性，用HCl(1+3)调节到对石蕊试纸显中性后，再使每100ml溶液过量2ml HCl。用乙醚提取4次，每次使用的乙醚体积相当于水溶液的1/2。如果在振荡时发生乳化现象，通常加入少量(乙醚体积的1/5)石油醚(bp<60℃)破乳，再次振荡，或离心。如果仍有少量乳化，则让其和水层一起保留下来，常常在下次提取中会消除。如果在第四次提取后仍有乳化现象，则将它从清晰的乙醚层和清晰的水层中分离出来，单独用少量乙醚提取二三次。合并乙醚提取液，用相当于总体积的1/10的水洗涤，放置分层，弃去水层。照此方式洗涤直到放出的水相在加入甲基橙和2滴0.1M NaOH后产生黄色为止。慢慢蒸去大部分乙醚，将残余物转移至瓷盘上，让其自然挥发。如果不存在干扰物质，按B所述操作;如果有干扰物质，用下述方法之一纯化残余物：(a)在H₂SO₄上方以真空彻底干燥残余物。用每份10—15mlCS₂或石油醚 (bp<60℃)提取10次，用玻璃棒摩擦盘中的物质，然后用干滤纸将几份溶剂连续过滤到瓷盘里。用滴加2%铁矾溶液试验提取的残余物，如果出现水杨酸反应，把残余物溶于水；用HCl(1+3)酸化溶液，用乙醚提取，蒸发，再用CS₂或石油醚提取此干的残余物，然后加入到第一次的提取液中，蒸去大部分CS，或石油醚，让剩余溶剂自然挥发。按B操作。(b)将残余物溶于40—50ml乙醚里，转移乙醚溶液到分液漏斗里，并用3份15ml 1%NH₄·H₂O提取。(如果已知在原来的乙醚提取物中有脂肪，就不用3份而用4份1%NH₄·H₂O提取。)合并提取的碱性水相，酸化，再用乙醚提取，按前述办法洗涤合并后的乙醚提取物。慢慢蒸去大部分乙醚，让剩余乙醚自然挥发。)所述的方法直接提取。如果在提取中间出现麻烦的乳化物，则吸取100ml溶液放入250ml容量瓶中，加入约5gNaCl，摇到溶解为止。用乙醚稀释至刻度，猛烈振荡，放置10min，其间偶而摇一下，过滤，然后按 (b)所述处理一份滤液。

    (b)含酒精饮料——用约10%NaOH溶液调节200ml样品溶液到对石蕊试纸显碱性，然后在蒸汽浴上蒸发到约为原来体积的1/3。用水稀释至原来的体积。如有必要就过滤一下。

(c)固态或半固态物质——研磨样品，充分混匀。转移适当的量(根据样品粘稠程度取约50—200g)放入500ml容量瓶，加水稀释至约400ml，振荡至混合物成为均匀的液体。加入到2—5gCaCl₂摇到其溶解。用约10%NaOH溶液调至溶液对石蕊试纸显明显碱性，用水稀释至刻度，充分振荡，放置≥2h，其间不时摇动，然后过滤。

2.来源

AOAC  官方方法 975.29 （第17版）