AM-AM-FS-Ac-17019 海味中的钠和钾

AMAMFSAc17019  海味  钠  钾  火焰光度法

AM-AM-FS-Ac-17019

海味中的钠和钾

1.仪器和试剂

1.1 仪器

玻璃器皿——硼硅酸盐玻璃器皿和无损的硼硅酸盐耐蚀玻璃、铂或硅坩埚。预先用稀HNO₃洗净，用前直接以蒸馏水冲洗。

1.2 试剂

(a) 蒸馏水——无钠和钾的水，重蒸馏水和无离子水均可。制备标准溶液及稀释溶液用。

(b)钠的标准溶液——(1)贮备液——1mgNa/ml，试剂级NaCl在110℃干燥2h，干燥器中冷却。称取2.21g于1L容量瓶中，用水溶解并稀释到刻度。(2)火焰发射工作溶液——0.01，0.03和0.05mgNa/ml。吸取1，3和5ml钠的贮备液，分别放进100ml容量瓶中，向各容量瓶加7ml钾的贮备液和2ml HNO₃用水稀释至刻度。(3)火焰吸收工作溶液——0.00003，0.0001，0.0003和0.0005mgNa/ml。吸取1ml钠的贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。吸取0.3，1.0，3.0和5.0ml稀释的贮备液，分别于100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度。

(c)钾的标准溶液—— (1)贮备液——1mgK/ml。按 (c)所述，干燥和冷却试剂级KCl，称1.9068g于1L容量瓶中，用水溶解并稀释到刻度。(2)火焰发射工作溶液0.04，0.07和0.10mgK/ml。吸取4，7和10ml贮备液分别于100ml的容量瓶中，各加3ml钠的贮备液，用水稀释到刻度。(3)火焰吸收工作溶液——0.0001，0.0005，0.0007和0.0010mgK/ml。吸取1ml钾的贮备液放进100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。吸取1，5，7和10ml稀释的贮备液分别于100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度。

2.试验过程

2.1.湿法灰化

    按17-1制备样品。[(a)鲜鱼——洗净、刮鳞及去内脏。如鱼体长≤15cm，用5—10条。若是大鱼，用≥3条鱼，从每条鱼上切下2.5cm厚的横断面3块；一块贴着鱼胸鳍后切下，一块取于肛门与第一块的中间处，一块紧靠肛门往后切，剔去鱼骨。对大小适中的鱼，去头、尾、鳞、鳍、内脏及不能食用的骨头，片鱼，取由头至尾、从鱼脊到鱼腹两边所有的肉和皮。测定脂肪和脂溶性组分，必须包括鱼皮，因许多鱼的大量脂肪直接贮藏在皮下。迅速用绞肉机绞样品三遍，每次绞后，须清除绞肉机中未研碎的物质，并与研碎的物质充分混合。绞肉机的孔径为1.5—3mm，使柄末端的四周不漏。如样品为软体鱼，可用高速捣碎机，打碎几分钟停一下，不断的打和停，刮下沾在杯边上的肉。(b)罐装鱼、贝类和其他罐装海产品——将罐头里的所有内容物 (肉和汤)倒入捣碎机，打碎至均匀，或放进绞肉机绞三遍。对大罐头，取肉放在8—12目筛上沥2min，并收集全部液体，测定肉重及液体体积。按肉、液比例取样，再用捣碎机混合均匀。(c)油浸、酱汁、肉汤或清水罐装海产品——用8目筛沥2min，按(b)制备固体部分，液体可单独分析，如需要，亦可与固体一同分析。水，通常弃之。(d)盐渍或盐汤制的鱼包装——沥出盐水，弃之，用饱和NaCl溶液漂去附在鱼上的盐粒，沥2min，再按 (a)进行。(e)干熏或腌干的鱼——按 (a)进行。(f)冻鱼——室温下溶化，沥液弃之。(1)鱼片——取完整的片用，(2)整鱼——按(a)进行。(g)除牡蜗、蚌及扇贝外的贝类——如样品为带壳整体，按(h)要求清洗并以常用方法剥出可食用部分，再按 (a)制备分析样品。(h)带壳牡蛎、蚌及扇贝——以饮用水洗去壳上所有泥沙及污物，并沥干。剥取足够量牡蛎或蚌，装入清洁、干燥的容器，其量≥500ml沥干的肉。将贝肉移至撇渣器中(有眼杓子)，在撇渣器上剔除碎壳，沥2min，按 (i) 或 (j) 进行。(i)去壳蚌或扇贝——按 (b)制备。(j)去壳牡蛎——在高速捣碎器内，将肉和液体共同打碎1—2min。(k)生的或熟的沾面包渣的鱼——不去面包渣或皮，按 (a)进行。]

    称取1g样品于50ml烧杯(耐热玻璃烧杯)，在110℃干燥2h，冷却，称重。如需测固体百分含量，称重即为测定。

    (a)未知或已知含油量高的样品——加约10ml石油醚，在蒸汽浴或低温加热板加热，直到油被提出，慢慢倒出并重复提取直至样品脱脂后，按 (b)进行。

    (b)含油量低的样品——向每个烧杯加5ml HNO₃(如总氯含量如所想那样，加入过量的0.1M AgNO₃以沉淀氯化物(3.0ml)，在蒸汽浴或低温加热板上消化，直到样品溶解，蒸发至干。加5ml HNO₃蒸干，重复一次，加2ml HNO₃并加热溶解之。按(c)或(d)进行。

    (c)火焰发射——用热水转移溶解液到25ml容量瓶中，用热水冲洗三遍烧杯壁，洗液倒进容量瓶中，冷却，用水稀释到刻度。如微粒过细分散不沉，则以2000r/min离心试样。

    (d)火焰吸收——转移溶解液到100ml容量瓶中，操作如(c)所述。对直接读数的如下进行:对Na，吸1ml试样到25ml容量瓶中，用水稀释到刻度；对钾，吸2ml试样到10ml容量瓶中，用水稀释到刻度。

    用水将2ml HNO₃稀释到100ml作空白对照。

2.2.干法灰化

    按17-1制备样品[(a)鲜鱼——洗净、刮鳞及去内脏。如鱼体长≤15cm，用5—10条。若是大鱼，用≥3条鱼，从每条鱼上切下2.5cm厚的横断面3块；一块贴着鱼胸鳍后切下，一块取于肛门与第一块的中间处，一块紧靠肛门往后切，剔去鱼骨。对大小适中的鱼，去头、尾、鳞、鳍、内脏及不能食用的骨头，片鱼，取由头至尾、从鱼脊到鱼腹两边所有的肉和皮。测定脂肪和脂溶性组分，必须包括鱼皮，因许多鱼的大量脂肪直接贮藏在皮下。迅速用绞肉机绞样品三遍，每次绞后，须清除绞肉机中未研碎的物质，并与研碎的物质充分混合。绞肉机的孔径为1.5—3mm，使柄末端的四周不漏。如样品为软体鱼，可用高速捣碎机，打碎几分钟停一下，不断的打和停，刮下沾在杯边上的肉。(b)罐装鱼、贝类和其他罐装海产品——将罐头里的所有内容物 (肉和汤)倒入捣碎机，打碎至均匀，或放进绞肉机绞三遍。对大罐头，取肉放在8—12目筛上沥2min，并收集全部液体，测定肉重及液体体积。按肉、液比例取样，再用捣碎机混合均匀。(c)油浸、酱汁、肉汤或清水罐装海产品——用8目筛沥2min，按(b)制备固体部分，液体可单独分析，如需要，亦可与固体一同分析。水，通常弃之。(d)盐渍或盐汤制的鱼包装——沥出盐水，弃之，用饱和NaCl溶液漂去附在鱼上的盐粒，沥2min，再按 (a)进行。(e)干熏或腌干的鱼——按 (a)进行。(f)冻鱼——室温下溶化，沥液弃之。(1)鱼片——取完整的片用，(2)整鱼——按(a)进行。(g)除牡蜗、蚌及扇贝外的贝类——如样品为带壳整体，按(h)要求清洗并以常用方法剥出可食用部分，再按 (a)制备分析样品。(h)带壳牡蛎、蚌及扇贝——以饮用水洗去壳上所有泥沙及污物，并沥干。剥取足够量牡蛎或蚌，装入清洁、干燥的容器，其量≥500ml沥干的肉。将贝肉移至撇渣器中(有眼杓子)，在撇渣器上剔除碎壳，沥2min，按 (i) 或 (j) 进行。(i)去壳蚌或扇贝——按 (b)制备。(j)去壳牡蛎——在高速捣碎器内，将肉和液体共同打碎1—2min。(k)生的或熟的沾面包渣的鱼——不去面包渣或皮，按 (a)进行。]。

    称4g样品于坩埚内，在电加热板或低焰上碳化。放进冷的高温炉，升温至550℃，灰化2h成白色灰分，如需测定总灰分则冷却并称重。

    加15ml稀HNO₃(1+4)到坩埚内，如需要，用搅棒捣碎灰分，通过酸洗的定量滤纸滤入100ml容量瓶中。水洗残渣和滤纸三遍，用水稀释到刻度，再按 (a)或 (b)进行。

    (a)火焰发射——直接读出。

    (b)火焰吸收——对直接读出的，如下进行:对Na，吸1ml试样到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度；对钾，吸1ml试样到25ml容量瓶中，用水稀释到刻度。

    用水稀释2ml HNO₃到100ml，作空白对照。

2.3.测定

     商品仪器，按产品说明操作，如欲使T的读数在工作标准溶液的系列范围内，稀释样品。对Na，在5nm处读出空白、标样和样品；对K在767nm处读出上述内容，直到结果重复；记下每次的T%或吸收%。

2.4.计算

对未配备直接读数装置的火焰发射光度计，

mg Na或K/100g

式中:

    E_X=(未知物T%)－(空白T%)；E₁=(低于样品浓度的标样T%)－(空白T%)；E₂=(高于样品浓度的标样T%)－(空白T%)；C₁=mg_Na或K/ml(低于样品浓度的标样)；C₂=mg_Na或K/ml(高于样品浓度的标样)；F=稀释倍数。

    对火焰吸收光度计，吸收%可转换成吸收率(A)，绘制A对浓度的标准曲线，从图中读出未知物的浓度。

mg_Na或K/100g=(未知物浓度×T×100)/g样品

3.来源

AOAC  官方方法969.23（第17版）