AMAMFSAc12026 水溶液 牛奶 季胺化合物 滴定法
AM-AM-FS-Ac-12026
水溶液和牛奶中的季胺化合物
1.仪器和试剂
1.1 仪器
(a)离心机——临床使用的高速型离心机,可装50ml管。转速为2500r/min的离心机也能满足要求。
(b)离心管——厚壁的40ml离心管。
(c)试管——带玻璃塞,15×150mm。
1.2 试剂
(a)四氯化乙炔——CHCl2CHCl2(注意:有毒试剂)。把5ml试液和2ml缓冲溶液(c),0.5ml曙红黄溶液(d)和含有1µg/ml十二烷基氯化吡啶鎓或含2µg/ml的十二烷基二甲基苄基氯化铵的水溶液一起摇1min,分层后下层溶液应有明显的粉红色。如果试剂不适合这个试验,则在减压下蒸馏,弃去蒸馏液的前10%并收集蒸馏瓶内的约80%体积的蒸馏液。
(b)气溶胶OT标准溶液——(1)贮备液一一配制100mg/100ml二辛基磺酸基丁二酸钠盐溶液。用下述方法测定浓度:吸收2ml溶液。每100ml含有100mg要测定的QAC,将溶液放入盛有2mlCHCl2CHCl2,2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液的具玻璃塞试管内。仔细地用滴定管滴入少量的OT溶液,每次滴加后猛烈振荡混合物≥30s,待溶液分成2层,当把试管放在白色背景上只看到浅粉色。继续滴加0.01或0.02ml直到下层的粉红色消失。(2)工作溶液——由稀释贮备液制备,所取贮备液的体积应使稀释到100ml后的溶液1ml相当于0.1mgQAC。用被测定的QAC的标准溶液 (1ml=0.1mg)标定。
(c)柠檬酸缓冲溶液——pH4.5。将25g柠檬酸溶于75ml水,加入足够的50%NaOH溶液(约13ml),调节pH到4.5。
(d)曙红黄溶液——将25mgD&C红No.22溶于水中并稀释至50ml。
(e)乳酸溶液——50%。向59g乳酸 (85%试剂级)中加入41g水,混匀。
(f)氢氧化钠溶液——4mol/L。将32gNaOH溶于水中并稀释至200ml。
2.试验过程
(a)牛奶——吸取15mlCHCl2CHCl2放入离心管内,加入6ml乳酸溶液和15ml牛奶试样,塞住,摇荡约3min。加入6ml 4mol/LNaOH,小心混合直到凝乳在整个溶液中析出,再摇≥30s。在高速下(约3200r/min)离心7min。倒出上层清液并弃去;在凝乳层上扎两个孔放出CHCl2CHCl2提取液到小烧杯里。用移液管转移5ml提取液放入己盛有2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液的带玻璃塞试管中,移取溶液要避免带入任何一点水溶液;塞住试管摇约2min,放置分层,观察下层液体的颜色。如果颜色暗淡,放在白色背景上观察。如果下层液体是粉红色,表明有QAC存在。如果是深粉红或红色,用标准的气溶胶OT溶液滴定;每加一点标准液后都剧烈振荡混合0.5—1min,放置分层,观察下层溶液。继续如此滴加到当放在白色背景上,下层清液看不到粉红色,或者将下层溶液与空白的测定进行比较。滴定的结果代表5ml样品里QAC的量,计算结果以µg/ml表示。
(b)水溶液——吸取5ml样品放入带玻璃塞试管,试管中装有2mlCHCl2CHCl2,2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液,然后按 (a)中从 "塞住并摇约2min"开始操作。
3.来源
AOAC 官方方法 9.06 (第17版)
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