AM-AM-FS-Ac-12026 水溶液和牛奶中的季胺化合物

AMAMFSAc12026  水溶液  牛奶  季胺化合物  滴定法

AM-AM-FS-Ac-12026

水溶液和牛奶中的季胺化合物

1.仪器和试剂

1.1 仪器

(a)离心机——临床使用的高速型离心机，可装50ml管。转速为2500r/min的离心机也能满足要求。

(b)离心管——厚壁的40ml离心管。

(c)试管——带玻璃塞，15×150mm。

1.2 试剂

(a)四氯化乙炔——CHCl₂CHCl₂(注意：有毒试剂)。把5ml试液和2ml缓冲溶液(c)，0.5ml曙红黄溶液(d)和含有1µg/ml十二烷基氯化吡啶鎓或含2µg/ml的十二烷基二甲基苄基氯化铵的水溶液一起摇1min，分层后下层溶液应有明显的粉红色。如果试剂不适合这个试验，则在减压下蒸馏，弃去蒸馏液的前10%并收集蒸馏瓶内的约80%体积的蒸馏液。

(b)气溶胶OT标准溶液——(1)贮备液一一配制100mg/100ml二辛基磺酸基丁二酸钠盐溶液。用下述方法测定浓度：吸收2ml溶液。每100ml含有100mg要测定的QAC，将溶液放入盛有2mlCHCl₂CHCl₂，2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液的具玻璃塞试管内。仔细地用滴定管滴入少量的OT溶液，每次滴加后猛烈振荡混合物≥30s，待溶液分成2层，当把试管放在白色背景上只看到浅粉色。继续滴加0.01或0.02ml直到下层的粉红色消失。(2)工作溶液——由稀释贮备液制备，所取贮备液的体积应使稀释到100ml后的溶液1ml相当于0.1mgQAC。用被测定的QAC的标准溶液 (1ml=0.1mg)标定。

    (c)柠檬酸缓冲溶液——pH4.5。将25g柠檬酸溶于75ml水，加入足够的50%NaOH溶液(约13ml)，调节pH到4.5。

    (d)曙红黄溶液——将25mgD&C红No.22溶于水中并稀释至50ml。

    (e)乳酸溶液——50%。向59g乳酸 (85%试剂级)中加入41g水，混匀。

    (f)氢氧化钠溶液——4mol/L。将32gNaOH溶于水中并稀释至200ml。

2.试验过程

    (a)牛奶——吸取15mlCHCl₂CHCl₂放入离心管内，加入6ml乳酸溶液和15ml牛奶试样，塞住，摇荡约3min。加入6ml 4mol/LNaOH，小心混合直到凝乳在整个溶液中析出，再摇≥30s。在高速下(约3200r/min)离心7min。倒出上层清液并弃去;在凝乳层上扎两个孔放出CHCl₂CHCl₂提取液到小烧杯里。用移液管转移5ml提取液放入己盛有2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液的带玻璃塞试管中，移取溶液要避免带入任何一点水溶液;塞住试管摇约2min，放置分层，观察下层液体的颜色。如果颜色暗淡，放在白色背景上观察。如果下层液体是粉红色，表明有QAC存在。如果是深粉红或红色，用标准的气溶胶OT溶液滴定；每加一点标准液后都剧烈振荡混合0.5—1min，放置分层，观察下层溶液。继续如此滴加到当放在白色背景上，下层清液看不到粉红色，或者将下层溶液与空白的测定进行比较。滴定的结果代表5ml样品里QAC的量，计算结果以µg/ml表示。

    (b)水溶液——吸取5ml样品放入带玻璃塞试管，试管中装有2mlCHCl₂CHCl₂，2ml缓冲溶液和0.5ml曙红黄溶液，然后按 (a)中从 "塞住并摇约2min"开始操作。

3.来源

AOAC  官方方法 9.06 （第17版）