AM-AM-FS-Ac-12028 食品和饮料中的水杨酸

AMAMFSAc12028  食品  饮料 水杨酸  定性试验

AM-AM-FS-Ac-12028

食品和饮料中的水杨酸

1.试验过程

1.1.氯化铁试验

取50ml样品或按12-27（(a)不含酒精的饮料——许多饮料不经进一步处理就可以按12-28A或12-29A所述的方法直接提取。如果在提取中间出现麻烦的乳化物，则吸取100ml溶液放入250ml容量瓶中，加入约5gNaCl，摇到溶解为止。用乙醚稀释至刻度，猛烈振荡，放置10min，其间偶而摇一下，过滤，然后按 (b)所述处理一份滤液。(b)含酒精饮料——用约10%NaOH溶液调节200ml样品溶液到对石蕊试纸显碱性，然后在蒸汽浴上蒸发到约为原来体积的1/3。用水稀释至原来的体积。如有必要就过滤一下。(c)固态或半固态物质——研磨样品，充分混匀。转移适当的量(根据样品粘稠程度取约50—200g)放入500ml容量瓶，加水稀释至约400ml，振荡至混合物成为均匀的液体。加入到2—5gCaCl₂摇到其溶解。用约10%NaOH溶液调至溶液对石蕊试纸显明显碱性，用水稀释至刻度，充分振荡，放置≥2h，其间不时摇动，然后过滤。）制备的相当体积的水相提取液，放入分液漏斗中；加入试样体积的1/10的HCl(1+3)，用50ml乙醚提取。如果混合物产生乳化现象，加入10—15ml石油醚(bp<60℃)，摇动。如果这样处理仍不能破坏乳化，采取离心或放置的办法直到大部分水相分离开，倒出水层，剧烈振荡，再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层，在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部分乙醚，而后让剩余乙醚自然挥发，加入1滴0.5%中性FeCl₃溶液，出现紫色表明有水杨酸存在。

如果蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其它干扰物质存在，用下述方法之一纯化水杨酸：

(a)将前边由乙醚提取液得到的原来的残余物溶于约25ml乙醚；将溶液转入分液漏斗中，与用几滴NH₄·H₂O(1+9)调节至明显碱性的等体积水一起振荡。放置，用湿滤纸过滤水层到瓷盘中，蒸发到近干，然后按上述方法用FeCl₃试验残余物。

(b)在干燥器的H₂SO₄上方干燥从前边操作中得到的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS₂(注意：见毒性溶剂和CS₂的安全注意事项)或石油醚(bp<60℃)提取，用玻璃棒摩擦盘中的试样，然后用干滤纸连续过滤几份溶剂放入第二个瓷盘。在蒸汽浴上蒸去大部分溶剂，让剩余溶剂自然挥发，然后按上述方法用FeCl₃试验残余物。

(c)用几毫升乙醚转移从前面得到的从乙醚提取液制得的原来的残渣，放入小瓷坩埚内，让溶剂自然挥发。在石棉板上挖一个孔，大到可容纳坩埚的2/3，用一个装满冷水的小圆底烧瓶盖住坩埚，然后在小火上加热直到出现水杨酸升华，并冷凝在瓶底上。按上述方法用FeCl₃试验升华物。

1.2.焦瑞生试验

将从乙醚提取液得到的残余物，A或如果有杂质存在，按A(a)，(b)或(c)纯化得到的物质，溶解在少量热水中。在试管里冷却10ml溶液并加入4或5滴1%KNO₃溶液，4或5滴HOAc(约50%)和1滴1%CuSO₄溶液。充分混匀，煮沸溶液0.5min，放置2min。有水杨酸存在时，出现枣红色。

2.来源

AOAC官方方法 975.30 （第17版）