AMAMFSAc18055 奶粉 脂肪 参比法
AM-AM-FS-Ac-18055
奶粉中的脂肪
1.试验过程
1.1.溶液的制备
用下列方法之一进行:
(a)准确到毫克,迅速称取大约1g混匀的样品放入小烧杯。加1ml H2O磨成调匀的糊。加9ml追加的H2O和1—1.25ml NH4OH,在蒸气浴上加热。转到脂肪萃取瓶或试管中。冷却,并按4.2进行测定,依次用在第一次萃取时用过的乙醚和乙醇漂洗烧杯。
(b)迅速称取大约1g混合样品准确到mg,转移到脂肪萃取瓶或试管中。加10mlH2O并摇到均匀,如果必要可加热。加1-1.25ml NH4OH并在60—70°水浴中加热15min,不时摇动。冷却,按4.2进行测定。
1.2.测定
把10ml乙醇加到样品中混合。用乙醚和石油醚按18-23萃取。对第二次萃取加4ml乙醇,再按18-23[(这种方法的细节遵照国际乳品联合会,国际标准化协会和负责各机构出版物的官方分析化学家协会承认的并作为牛奶和奶制品的FAO/WHO原则性法规以及相关标准的国际标准被公布的方法。)按47-7制备样品,并准确到mg称取约10g样品放入脂肪萃取瓶或萃取管。加1.25ml NH3OH(如果样品是酸性的,加2ml)充分混合。加10ml乙醇,混匀。加25ml乙醚(所有乙醚必须除去过氧化物),用软木塞或不受一般油脂溶剂影响的塞子(人造橡胶)塞紧,用力地摇1min。如果必要,冷却;加25ml石油醚(沸腾范围30—60℃),反复用力摇。以约600r/min的速度离心,或者放置直到上层液体几乎澄清。把乙醚溶液倾入适当的瓶子或金属盘中。用上述两种醚的等份混合液洗萃取器或试管口和塞子,并把洗涤液放入称量瓶或盘中,反复对萃取瓶或试管中的残留液体进行萃取2次,每次每种溶剂用15ml,如果必要可加H2O,但在最后的萃取后,不用混合溶剂洗。(对于脱脂乳不必进行第三次萃取)。
不引起飞溅和暴沸的温度下,在蒸气浴上使溶剂完全蒸发(可加沸石)。在102士2℃的炉中或压力低于50mmHg(6.7kPa)时70—75℃的真空炉中,将脂肪干燥到恒重。称格:自动法I:带有光度计和对各种类型牛奶的校正单元的工业型和UFM100型皿号,Aritsu牛奶检验器K373A。
自动法II:Technicon仪器有限公司。
红外法:Milko-Scan300型或203型和Multispec。]萃取。如果必要,加入足够的水使试管内液层达到开始的体积后,用15ml各溶液对全奶和奶油粉沫进行第三次萃取。由同一人同时测得两次平行测定值的差应≤0.2g脂肪/100g制品。
2.来源
AOAC 官方方法932.06(第17版)
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