AM-AM-FS-Ac-23024 白面和纯小麦粉中的溴酸盐和碘酸盐

AMAMFSAc23024  白面  纯小麦粉  溴酸盐  碘酸盐  定量法

AM-AM-FS-Ac-23024

白面和纯小麦粉中的溴酸盐和碘酸盐

1 适用范围

适用于不存在碘酸盐时。

2.试剂

(a)硫酸锌溶液——将20gZnSO₄·7H₂O溶于800mLH₂O并稀释到1L。

(b)氢氧化钠标准溶液——0.4N。将17gNaOH溶于1LH₂O，用标准酸滴定并调至0.4±0.01N。

(c)氢氧化钠标准溶液——0.5N。将2lgNaOH溶于1LH₂O，用标准酸滴定并调至0.5±0.01N。

(d)稀硫酸——近似为4N。把1l2mlH₂SO₄加到800mlH₂O中，冷却，稀至1L。

(e)碘化钾溶液——将25gKI溶于30mLH₂O并稀至50mL。储存在棕色瓶中放在冷处。溶液显黄色 (游离I)则弃去。

(f)钼酸铵溶液——将3g(NH₄)₆Mo₇O₄·4H₂O溶于80mLH₂O并稀至100mL.

(g)溴酸钾标准溶液——(1)储备液—5mg/mL。将5.000gKBrO₃(在11O℃干燥1h)溶于80mLH₂O并稀至1L。(2)工作液—0.25mg/mL。将25mL储备液稀到500mL。

(h)碘酸钾标准溶液——(1)储备液—0.08N溶解3.204gKIO₃(在110℃干燥1h)于约800mL初蒸馏H₂O稀释到1L。(2)工作溶液—0.0359N。稀释l0mL贮备液到250mL，每日新配。

(i)硫代硫酸钠标准溶液——(1)储备液—将22.5gNa₂S₂O₃·5H₂O和0.06g无水Na₂CO₃溶于80mLH₂O并稀至1L。将10ml稀释至250mL。转移5mL稀释液入200mL锥形瓶，加100mLH₂O，10mL稀硫酸，和1mLKI溶液。加5mL新制备的淀粉溶液(用足量冷H₂O与1g可溶性淀粉混合成稀浆状，加100mL沸H₂O，并煮沸约1min)。从刻度为0.05mL的l0mL滴定管中用0.00359N的KIO₃滴定。调节Na₂S₃O₃储备液使得由10到250倍的稀释液是0.00359N。把储备液存于棕色瓶中置于冷处。(2)硫代硫酸钠工作溶液—0.00359N。将10mL储备液稀释到250mL。当天新配而且至少每月进行一次滴定度校核。1mL=0.lmgKBrO₃。

3.过程简述

3.1.溴酸盐和碘酸盐的定性试验

    用由HCl(1+7)和l%KI等体积混合制成的试剂覆盖在白盘底部。通过60号筛把大约4g面粉均匀地铺散在液体上面。交替地把面粉筛到干盘表面并用玻璃雾化器把混合试剂喷洒在面粉上，直到所有微粒都被润湿。在加入试剂前没有观察到的黑斑或紫斑，表明存在溴酸盐或碘酸盐。

3.2.碘酸盐的定性试验

3.2.1.适用于10mg/Kg以上

把大约1g面粉均匀铺散到培养皿的底部并用新制备的1体积l% KSCN对4体积HCl(1+32)的混合液完全覆盖。用搅棒打碎块状物并在白色表面上观察皿。按3.1.报告结果。

3.2.2.适用于1mg/Kg以上

按3.1.进行，但用酸化KSCN试剂 (3.2.1.)。

3.3测试

    将200mLZnSO₄溶液定量转移入600或800mL烧杯并用控制速度的电动玻璃搅拌器搅拌(用约40Omm深，不到烧杯底的涡流进行充分搅动，使面粉分散)。把50±0.lg样品以2-5g为一份转移入已搅拌好的溶液中。继续搅动约5min或直到表面上的干面粉全部均匀分散到液体中为止。边搅拌边用移液管加入50mL0.4N NaOH。降低搅拌器速度再搅拌约5min。过滤或离心，如有必要可用过滤来澄清上层清液(2cm Whatman2号折叠滤纸)。

    将50mL该样品溶液转移入200mL锥形瓶。若采用较少的一份试样，则应用H₂O稀释到50mL。加l0ml4N H₂SO₄、1mlKI溶液、1滴钼酸铁溶液和50mLH₂O。在搅拌下加5-10mL、0.00359NNa₂S₂O₃(过量)，加5mL新配制的淀粉溶液，用0.00359NKIO₃滴定过量的Na₂S₂O₃ (用刻度为0.05mL的l0mL滴定管盛标准溶液，终点最好垂直向下观察)，接近终点时，缓慢加入KIO₃每次1-2滴，搅拌，面且在每次加入后把锥形瓶放在白色台面上观察，略带红色或紫色即为终点。然后再多加几滴来确认。再加1mL Na₂S₂O₃溶液，再滴定到终点。把加入的Na₂S₂O₃的量与滴定所用KIO₃的量之间的2个差值进行平均；mg/KgKBrO₃=10×(0.00359N Na₂S₂O₃的毫升数 - 0.00359N KIO₃的毫升数)。用如下测得的回收因数校正结果。

3.4.回收因数

    将已知体积(xmL)，3-10mL的标准KBrO₃溶液稀释到250mL。用50mL一份试样按测定第二段进行。

    “加入的溴酸钾”mg/Kg=l0×(0.00359N Na₂S₂O₃的毫升数 - 0.00359N KIO₃的毫升数)。

    将50g一份的不含溴酸盐的面粉分别加到2个200mL一份的ZnSO₄溶液中，按上述进行搅拌悬浮。对悬浮液1(空白)加l0mLH₂O；对另一份悬浮液 (回收)加xmL标准KBrO₃溶液和(10-x)mLH₂O。除在持续搅拌下用移液管加入40mLO.5NNaOH外，均按上述继续对于“空白”用5mL标准Na₂S₂O₃。对于“回收液”用10mL。假定从“回收液”测定中发现KBrO₃的值，则应从中扣除空白值并用结果乘以10得到“回收溴酸盐”的mg/Kg。

回收因数=加入的溴酸盐/回收的溴酸盐。

4.来源

AOAC官方方法956.03 (第17版)