回流提取法

回流提取法

应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。

索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1) 选择性好

索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 (2)能耗低

由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。 (3)设备简单、操作简便

不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。

天然产物常用的提取方法?

浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂(多用水或稀醇)，以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。如此再提2～3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液，浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热)，适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。

渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h～48h，然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大，费时长，操作仍嫌麻烦。

煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如

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砂锅、金属夹层锅等，应避免铁器)，加水浸过药面，充分浸泡后，直火或蒸气加热煮，一般煮2～3次，每次0.5h～1h，煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。此法简便，药材中大部分成分可被不同程度地提出，但煎出液中杂质较多，且容易发生霉变，含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。

回流提取法：应用有机溶剂加热提取时，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。一般小量操作时，可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3～1/2)，加溶剂使其浸过药面1cm～2cm高，烧瓶上接一冷凝器，实验室多采用水浴加热，沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时，滤出提取液，加入新溶剂重新回流1h～2h。如此再反复两次，合并提取液，蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高，但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作麻烦。由于操作的局限性，大量生产中较少被采用。

连续提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时（6h～8h）才能提取完全。由于提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。 中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。 1．萃取法 2．冷浸法 冷浸法适用于固剂中测定组分的提取。 3．回流提取法 固流提取法主要用于固剂的提取。 4．连续回流提取法 索氏提取器 5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分 6．超声提取法 适用于固剂中测定组分的提取 7．超临界流体萃取 常用的天然药物化学成分提取方法有：1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同，选用对欲提成分溶解度大，对不需要成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同，将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热，不经过液体阶段，直接转化为蒸气，遇冷又凝固为原来的固体的性质，将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。 常见的天然药物化学成分分离方法有：1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学。

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吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。 一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。 1.煎煮法 该法特点是： （1）可以明火加热（适用于对热稳定的成分）； （2）提取溶剂只能用水； （3）含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。 2.浸渍法 该法特点是： ...

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