GC气相色谱仪说明书(中文按键)

GC－1690气相色谱仪

说明书

杭州科晓化工仪器设备有限公司

GC1690气相色谱仪说明书

目 录

1. 综述

1.1仪器的技术指标及使用要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 1.2仪器成套性及可选配附件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 1.3仪器的工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

2.仪器的主机结构

2.1色谱柱箱．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 2.2进样器系统的装入和改变位置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2.3流量控制系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.4 FID氢火焰检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 2.5 TCD热导检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

3.微机温度控制器

3.1面板与键盘．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 3.2微机温度控制系统的操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 3.3检测器系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

4.仪器安装运行

4.1电源的要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31 4.2气源的准备和处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31 4.3外气路的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32 4.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32 4.5安装Φ5mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

5.检测器分析操作

5.1 FID分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33 5.2 FID检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34 5.3 TCD检测器分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34 5.4 TCD检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

6.毛细管系统分析操作

6.1毛细管流路介绍．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

6.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35 6.3安装毛细管柱子至毛细管进样器和FID检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36 6.4毛细管柱分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37 6.5毛细管系统的维护保养．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

7.仪器的保养

7.1 仪器的维护．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38 7.2氢火焰离子化检测器的清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38 7.3进样器清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

附表一：备件及附件清单．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

附表二：气体流量曲线表．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

1.概述

非常感谢您购买科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。

GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪。该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术，集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。使GC1690具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、 外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。GC1690

型气相色谱仪主要特点如下：

1）微机控制，控制准确度高（优于土0.1℃），柱箱具有五阶程序升温． 2）键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），机内具有自诊断 断电保护、文件存储及调用、极限温度设定，死机断电保护等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保留时间和分析时间等。

3）具有3个过热保护电路：

固定的450℃保护电路；对上限温度的保护可通过键盘操作来控制；过热保护电路根据CPU出现的异常现象来检测。

4）仪器具有双气路双进样器系统，精确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。 5）仪器可进行填充柱分析或毛细管柱分析，具有多种进样系统。 填充柱：柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。

毛细管柱：分流进样、不分流进样、0.53mm大口径柱直接进样。 6）具有柱箱自动降温即后开门功能，实现快速冷却。

7）仪器基型配有双填充柱进样器，双氢火焰离子化检测器（FID），可选配GC1690-TCD热导池、检测器、毛细管专用进样器、气体进样阀等附件。

8）大容量柱箱（235х165х365）mm方便安装毛细管柱和双填充柱，内藏式加热丝结构，更有利于石毛细管柱分析。

1.1仪器的技术指标及使用要求

1.1.1柱箱温度指标

柱箱温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃） 柱箱控温准确度：优于±0.1℃ 柱箱程序升温：五阶程升

程升速率设定：0.1℃～40℃／min（增量0.1℃） 各阶恒温时间：（0～655）min（增量1min）

1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标

温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃） 控温准确度:优于±0.1℃

GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器（FID），用温控操作面板上的检测器【检测】键设定其控制温度。用户可根据需要选择热导池检测器（TCD），有专用的安装位置和的温控，用温控操作面板上的 【热导】 键设定其控制温度。

1.1.3氢火焰离子化检测器

结构：圆筒型收集极、石英喷嘴

-11

检测限：Mt≤2x10g／S（正辛烷中正十六烷）

-12

最佳实测结果：Mt≤5x10g／S（正辛烷中正十六烷）

-13

噪声：≤2x10A

-12

漂移：≤1x10A/30min

1.1.4热导检测器

结构：半扩散式、四臂铼钨丝 电源：恒流控制方式

灵敏度：≥1500mV.ml/mg(3000mV.mL/mg带放大) 噪声：≤0.02mV （0.04mV 带放大） 漂移：≤0.1mV/30min

1.1.5仪器使用要求

电源电压： （220±22）V ，（50±5）Hz 仪器总功率:≤2400W 环境温度:+5℃～+30℃ 相对湿度:＜85％

仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

1. 2仪器成套性及可选配附件

1.2.1成套性

GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器，二根长0.6m、内径2mm的不锈钢填充柱（7％SE-30chromosorbGHP或5％OV-101，100-120目）。

a）GC1690型气相色谱仪基型一台 b）附件备件（见附件清单）一箱

1.2.2可选配附件

GC1690型气相色谱仪有如下附件供用户选配，如需，订货可在订购基型时备注清楚，也可在仪器使用过程中随时选配。

a） GC1690－TCD热导池检测器 b）六通平面切换阀气体进样器 c）转化炉（含甲烷化镍转化剂） d）毛细管专用进样器 e）色谱工作站 f）色谱数据处理机 g）双笔台式记录仪 h）脱氧管

1.3仪器的工作原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

2. 仪器的主机结构

GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱，进样器，检测器，热导，辅助1，辅助2六个加热区域。

基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器顶部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方后部是离子化检测器安装位置（基型安装二个氢火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方前部是填充柱进样器。柱箱上方左前部是毛细管进样器，仪器顶上是气路控制器。

GC1690kexiao instrument

图 1 GC1690气相色谱仪

2.1色谱柱箱

GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱，升、降温速度快等特点。柱箱加热丝隐藏在网板后面，从而避免加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形。本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，柱箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。柱箱加热丝总功率约1300W。

2.2进样器系统的装入和改变位置

样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图 2 所示，检测器的位置是固定的，但进样口可根据要求的不同而重新安装。

图2

上图是检测器和进样器区域的俯视图:

安装位置 1 2 3 4 5

应用 FID检测器安装位置 毛细管进样器安装位置 填充柱进样器安装位置 毛细管进样器安装位置 TCD检测器安装位置 本仪器基型配有双填充柱进样器。双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体内，导热体内同时安装有电热元件（100W）和陶瓷铂电阻，由微机温度控制器控制其温度,安装于3位置。使用玻璃柱时，玻璃柱的中心相距71.4mm。

TCD检测器使用5的位置，如使用玻璃柱时，进样系统安装完毕，应检查一下玻璃柱能否从底下轻轻的插入（放开时能否自由的落下），否则应将进样系统做一些小小的调整，以免固定柱子破裂。

仪器出厂时所配的内径为Φ3.2mm和Φ4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ3mm和Φ4mm的不锈钢柱子。此外，本填充柱进样器还可安装Φ5mm玻璃柱，附件中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。除柱头进样外也可用于气化进样，选配特殊的进样器接头。

填充柱进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。

2.3流量控制系统

GC1690型气相色谱仪的流量控制器分为载气控制器，燃气控制器，毛细管流路控制器。FID、

TCD载气流路均由载气控制器控制，FID的氢气和空气气路由燃气控制器控制，毛细管系统由毛细管流路控制器控制。

2.3.1载气控制器

载气流量控制器由稳流阀调节，载气稳流阀为精密稳流阀，由前级稳压阀提供稳定的输入气

2

压（出厂时调至约3kg/cm），稳流阀的输出流量可以用皂沫流量计从载气输出口测量得到。参见图3。

P载气入口M载气出口1M载气出口2

图3 载气控制器

2.3.2燃气控制器

GC1690型气相色谱仪的辅助气路有空气和氢气。参见图4。氢气及空气流量调节采用稳压阀加气阻的形式得到。氢气和空气的输出流量可用皂膜流量计测得。也就是说，要设置和改变氢气和空气流量仅须调节相应稳压阀旋钮，改变压力表指示即可。

载气压力表指示的都是柱前压力，氢气压力表指示的是氢气稳压阀输出压力，空气压力表指示的是空气稳压阀输出压力。

P氢气入口氢气阻力管氢气出口1P氢气阻力管氢气出口2P空气入口空气阻力管空气出口1空气阻力管空气出口2

图 4 燃气控制器

2.3.3毛细管流路控制器

毛细管柱子的柱流量采用稳压阀控制，输出口直接连至毛细管进样气的载气入口。尾吹气体流量采用针形阀调节，分流和隔膜吹扫气采用针形阀来调节。

图 5 毛细管流路控制器

2.4 FID氢火焰离子化检测器

将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。

2.4.1 FID池

收集极：圆筒型 电极电压：士250V

7

动态范围：10 喷嘴：石英喷嘴

2.4.2 空气和氢气流量的设定

检测器的灵敏度随载气（氮气）、氢气、及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、空气、氢气的流量：

载气（氮气）：60ml/min[(40-60)ml/min] 氢气：50ml/min[（30-60）ml/min] 空气：500ml/min[(400-600)ml/min]

氢气、空气的流量控制采用调压方式。随FID附有一张压力～流量标准曲线，请予利用。 FID氢气和空气的流量也可用流量计在流量控制器上氢气和空气的出口处测量得到。

2.4.3 FID点火

在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不易点着火，点火时必须降低空气流量，点火后请将空气的流量调回正常值。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。

点火时能听到轻轻的 “趴”点火声。确认是否点着火可以以用镜片等靠近检测器顶部，通过观察是否有水蒸气（氢气燃烧产生）进行检查。

2.4.4 FID故障现象及处理

故障 可能的原因 a. b. c. d. e. a. b. c. d. e. f. g. a. b. c. d. e. f. g. 检查与维修 用流量计检查 提高温度 清洗或更换 检查操作是否正确 更换 重新点火 用万用表检查 做漏气检查 旋转零点调节电位器 检查量程与进样量 重复实验，检查分析条件 短路输入信号，检查操作是否正确 用万用表或示波器检查 振动信号电缆 做漏气实验 拆开清洗 更换 更换或老化柱子 用溶剂清洗 1.FID没点着a. 载气氢气和空气流量不适 火，火焰熄灭 b. 检测器温度低 c. 喷嘴堵塞 d. 空气泄漏，阀不良 e. 氢气流路堵塞 2．不出峰 a. b. c. d. e. f. g. 火焰熄灭 喷嘴无高压 漏气 仪器满量程 灵敏度太低 样品吸收 数据处理机器毛病 电源电压波动 信号电缆没接上 漏气 检测器污染 管路污染 柱污染 气化室污染 3．基线不稳 a. b. c. d. e. f. g. h. 载气不纯 i. 流量控制器故障 j. FID控制器毛病 4．有噪音 a. b. c. d. e. f. g. a. b. c. d. e. f. a. b. c. d. a. b. c. d. a. b. c. d. e. 电压噪音 零点调节器故障 喷嘴污染 FID控制器故障 数据处理机毛病 FID信号电缆没接好 空气源硅胶劣化 载气流量低 柱温低 存在死体积 柱劣化 柱选择错误（类型或长度） 样品气化室或检测器温度低 载气流量高 柱温高 柱劣化 柱选择错误（类型或长度） 玻璃衬管损坏 进样量过大 柱选择错误 样品气化室污染 进样隔膜出现鬼峰 样品分解（或变化） 以前出现的峰重新出现 玻璃衬管污染 进样隔膜有刺孔 h. 更换载气或接过滤器 i. 更换 j. 更换或维修 a. b. c. d. e. 更换电源或接滤波器 更换 拆下清洗 更换或维修 短路输入信号，检查操作是否正确 f. 拆开清洗 g. 更换 a. b. c. d. e. f. a. b. c. d. a. b. c. d. 增大流量 提高柱温 检查柱接头 更换或老化柱子 更换柱子 升温 降低流量 降温 更换或老化柱子 更换柱子 更换 检查量程与进样量 更换柱子 溶剂清洗 5．峰变宽 6．峰变尖 7．峰拖尾 8．出现反常峰 a. 老化隔膜 b. 检查分析条件及样品准备方法 c. 老化柱子 d. 清洗衬管和样品气化室 e. 更换

2.5 TCD热导检测器

2.5.1原理

将电流加热后的金属丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时金属丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的金属丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。

2.5.2规格

检测器：铼钨丝（室温时100欧姆）

四元件构成的半扩散型

最高温度：400℃

电源：恒电流控制方式 电流：（0-200）mA（1mA间隔） 极性选择：通过键盘设定 零点调整：粗调、细调各一个 灵敏度：1500mV.ml/mg

2.5.3载气流路

TCD是浓度型检测器，载气流入TCD时流速必须保持恒定，载气经填充柱进样器经柱子至TCD检测器。使用时请将电流设定在TCD（电流）规定的范围内，当更换柱子或进样垫而需临时停气时，务必将电流设定为0mA。TCD未通载气前严禁通电流（按TCD检测器面板上的按钮）。

2.5.4 TCD故障现象及处理

故障 1．无电流通过 a. b. c. d. a. b. c. d. e. f. 可能的原因 TCD处于OFF状态 显示屏出现TCD OVER TCD热丝烧坏 TCD控制器的毛病 载气气路不通 漏气 仪表偏转超满量程 灵敏度太低 样品被吸收 数据处理机的毛病 检查及校正 a. 将开关置于ON b. 找出原因，重新设定电流 c. 从接口拆下TCD接线，用万用表检测 d. 修理或更换 a. b. c. d. e. 检查TCD 出口 做载气检漏实验 零点调节 检查电流值与样品量 做重复实验，检查分析条件 f. 短路输入信号，检查操作错误 a. 用万用表或示波器检查 b. 短路输入信号，检查操作错误 c. 振动信号接头 d. 做检漏实验 e. 溶剂清洗检测器 f. 更换管道 g. 更换或老化柱子 h. 溶剂清洗 i. 更换或过滤 j. 更换 k. 停止使用空调 2．不出峰 3．基线不稳 a. b. c. d. e. f. g. h. i. j. 供给的电压波动 数据处理器的毛病 信号接头接触不良 漏气 检测器污染 管道污染 柱劣化 气化室污染 载气不纯 质量流量控制器（或压力调节器）毛病 k. 空调的影响 l. 流量控制器净化不够 m. TCD元件故障 n. TCD控制器故障 4.出现噪音 a. b. c. d. e. f. g. h. 电源噪音 数据处理器毛病 灵敏度太高 零点调节的故障 TCD热丝污染 元件振动 数据处理器被电磁波干扰 TCD元件故障 l. 重新净化 m. 更换 n. 维修或更换 a. 更换电源或加滤波装置 b. 短路输入信号，并检查操作错误 c. 检查电流值及样品量 d. 更换 e. 净化或更换TCD元件 f. 检查风扇电机垫 g. 远离无线电收发机或震荡器 h. 更换 a. b. c. d. e. f. 增大流速 提高柱温 检查柱接头 更换或老化柱子 更换柱子 提高温度 5．峰变宽 a. 载气流速低 b. 柱温低 c. 存在死体积 d. 柱劣化 e.柱选择错误（类型或长度） g.气化室或检测器温度太低 a.载气流速高 b.柱温高 c.柱劣化 d.柱选择错误（类型或长度） a.玻璃衬垫损坏 b.进样量太多 c.柱选择错误 d.气化室污染 6．峰变尖 a.降低流速 b.降低温度 c.更换或老化柱子 d.更换柱子 a.更换 b.检查电流值及样品量 c.更换柱子 d.溶剂清洗 7．峰拖尾

3. 微机温度控制器

GC1690型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池、辅助1、辅助2共六路被控对象进行高精度的温度控制，其中柱箱、AX1辅助柱箱可实现五阶程序升温。由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外还具有温度极限设置，计时器和分析时间计数，温度保持，动态扫描实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护等功能。该温度控制器还可对FID放大器的量程与极性、TCD电流与极性进行选择，实现微机化。

GCl690型气相色谱仪的温度控制器采用大板结构，即在一块线路板上集合了从稳压电源，铂阻采样及A/D转换、CPU及单片机系统到可控硅等大部分功能，将电路板面积和连接件数量减之最小化，从而提高了可靠性，也有利于装配及维护。该电路板称为微机主板。此外，还有一块键盘显示板，与微机主板组成微机温度控制系统。

3.1面板与键盘

图6 键盘示意图

GC1690共有8个指示灯，各指示灯的含义：

准备-----柱箱的温度稳定在设定值的±1℃以内时灯亮。此时，时间程序、温度程序可以操作了。 终温-----当程序升温达到较高一阶温度并维持在这个温度状态时，灯亮。在一阶升温程序中这个升温-----当柱箱的温度正在上升时，此灯亮。

初始-----柱箱的温度在设定值±1℃以内时，正以升温状态保持着初始温度，或者时间程序在执

行中，此时此灯亮。

降温-----从程序升温的最终温度保持时间结束，直到达到初始温度为止，这段时间内该灯亮。如

果“初始”和“降温”灯同时亮，表示柱箱升温结束，在执行时间程序。

对话-----按【程序】键或【功能】键后进行对话时，此灯亮。 换档-----此灯亮时，表示下次按键为选择下标键方式。 锁定-----此灯亮表示各键操作均被锁住。

注：当柱箱的温度程序从“终温”和“降温”时，除“降温”灯外其他灯有时也会亮一下，这是因为采用分时软件，只在指示灯上产生了时间偏差，并非故障。

3.1.1数字键及常用键

微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。可划分成以下几类： 数字键：

【0】，【1】，【2】，【3】，【4】，【5】，【6】，【7】，【8】，【9】 【。】――小数点键， 【-】――负号键

常用键：

【换档】――下标键，选用各功能健的下标功能，请先按【换档】,换档后功能键已切换到下标功

能。注意每次使用下标功能键都要先按【换档】键；

【置入】――置入数据用，按数字键后再接【置入】置入该数据；

【清除】――按数字键后，发现输入的数据有错误，可按【清除】清除，再置入正确的数据然后

按【清除】键。【清除】键也可以清除错误的显示；

【锁定】――此键可防止错误的置入数据，按【锁定】键后，锁定灯亮。 除【起始】、【停止】、

【锁定】键外,其他健全部锁禁。如要恢复其他键功能，请再按【换档】【锁定】健，锁定灯灭可进行正常操作。

3.1.2进样器、辅助器2、检测器、热导池键

【进样】―――选择进样器,选择进样器设定其恒温温度。 【辅助2】―――选择辅助2,设定其恒温温度。 【热导】―――选择热导池（TCD），设定其恒温温度。 【检测】―――选择检测器（基型为FID），设定其恒温温度。 例：设置进样器恒温120℃， 顺序按键【进样】【1】【2】【0】【置入】 显示: INJ SET TEMP 120 例：设置检测器恒温150℃，、 顺序按键【换档】【检测】【1】【5】【0】【置入】,按【置入】键后 显示： DET SET TEMP 150 说明：1.进样器温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）；

2.热导池温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值30℃）； 3.检测器温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）； 4.辅助器2的温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）。

3.1.3柱箱程序升温控制键

【柱箱】――选择柱箱进行程序升温编程。

【初温】――设置柱箱的初始温度，设置范围：室温上15℃～399℃,

单位: ℃,初始值：100℃

【初时】――设置柱箱初始温度的保持时间，设置范围（0～655）分钟 单位:分，初始值0.0分钟

【升速】――设置柱箱的升温速率，设置范围：（0～40）℃／分 单位：℃／分，初始值：0.0℃／分

【终温】――设置柱箱每阶段的终止温度，设置范围室温上15℃～399℃ 单位：℃，初始值；一阶终止温度为200℃，其余均为O℃ 【终时】――设置柱箱终至温度的保持时间，设置范围（0～655）分钟

单位：分，初始值：0.0分钟

例：按图示升温曲线编制一阶升温程序

温度120终止温度120升温初始温度100010030终止时间12min降温时间降温1018时间（min）初始时间升温时间10min8min

图7

操作步骤如下所示： 操作 先选择柱箱 设置初始温度100℃ 设置初始温度10分钟 设置升温速率2.5℃/分 设置终止温度120℃ 设置终止时间12分钟 【柱箱】 【初温】【1】【0】【0】【置入】 【初时】【1】【0】【置入】 【升速】【2】【。】【5】【置入】 【终温】【1】【2】【0】【置入】 【终时】【1】【2】【置入】 顺序按键 COL SET TEMP 100 INIT TIME 10.0 RATE1 2.5 FINL TEMP1 120 FINL TIME1 12.0 按【置入】后显示

3.1.4起始、停止、保持及时间显示键

【起始】——【起始】键有二个作用。当本色谱仪电源开关合上后，柱箱、进样器、检测器并不

加热，此时可以设置各进样器、辅助器,检测器的恒温温度，柱箱的初始温度与程序升温的诸参数。设置好各参数后，第一次按【起始】键各温控对象开始升温。进样器,检测器升温到设定值，柱箱升温到初始温度。当柱箱实际温度与设置的初始温度误差在±1℃时,准备灯亮,系统进入恒温控制状态。此时可等(l～2)分钟待准备灯闪烁稳定,第二次接【起始】键柱箱开始按设署的参数程序升温。

【停止】—— 在程序升温过程中，按此键停止执行程序升温，此时降温灯亮，自动打开柱箱后

门降温,也停止保留时间计数。

注:当柱箱的实际温度未升到设置的初始温度之前，按【起始】键会显示 NOT READY 1 这表示柱箱温度还未到设置值，请等待一些时间,等准备灯亮后再按【起始】键进行程序升温。

本色谱仪断电后具有数据保持功能，如果上一次设置的参数不需修正，可不必再设置各项升温参数，直接进行操作。

下图为参数设置与升温过程

程序升温及分析进程柱箱升温到设置的初始温度准备灯亮终止温度120升温终止时间12min准备灯亮温度保持5min初始温度100初始时间10min打开电源ON第一次按起始键进样器、检测器升温至设置温度柱箱升温到设置的初始温度准备灯亮第二次按起始键启动升温程序虚线为在升温程序中设置了温度保持5min，到了终温时间自动开门降温或按STOP键强行停止升温程序，柱箱降至初始温度按起始键按起始键降温准备灯亮可再按起始键启动第二次升温程序

图8

【保持】——温度保持键。恒温控制期间:如果柱箱不在升温过程中按【保持】键，温度始终恒定，

如果在升温过程中按【保持】键则在到达终止温度后温度保持恒定，再按一次【保持】，解除温度保持。在温度保持过程中，保留时间的计数停止。

操作 【保持】 显示 HOLD 一保留时间的计数被终止

操作 【保持】 从停止时重新开始计数

显示 R.TIME 3.60

程序升温控制期间：当柱室温度是在保持初始或终止温度时，若执行此操作则该温度在保持时间内维持不变，直到保持状态解除为止。当柱温在升高时执行此操作，则温度升至此阶段的终止温度后，保持不变。解除保持后从停止升温处开始，继续执行程序。也就是说，解除保持后温度保持不变直到终了温度的保持时间结束，进入下一阶段的升温。在程序执行前即使处于保持状

态，按下【起始】键，即可解除保持状态。

如果在执行程序升温期间进行保持操作后，又进行了其它操作，显示发生了变化时，要想知道是否处于保持状态可用下列操作来监测保留时间，由保留时间的值是否变化来判断是否处于保持状态,即保留时间若是不变,则说明执行了保持操作。 其操作为:【显示】【换档】【分析时间】 显示：R.TIME 4.56 【保持时间】——在程序升温执行过程。使升温暂停。

如升温期间在需要的温度点上温度强行保持1分钟操作如下： 【柱箱】【换档】【保持时间】【1】【置入】 显示：HOLD TIME 1.0 当执行完上述操作，温度将保持在这点上不升温，分析时间（保留时间）停止计数，“降温”指示灯亮，温度保持时间结束后（如1分钟），温度继续升温,分析时间（保留时间）接着计数,面板指示灯跳回“升温”灯变亮。设定了温度保持时间，再启动程升工作，则在初始恒温时间结束后自行执行初始温度保持，“降温”指示灯亮，温度保持时间结束后再进行第一阶升温。故在执行完“温度保持”过程后，应将温度保持时间设置成0。

【秒表】——计数（时）键。按【秒表】键，开始时间计数，显示值保留到小数点后 1位（单位：秒）。再按下【秒表】键。则显示当时计数的时间，时间的计数停止。计数期间可进行其它操作，但这时显示屏只连续显示计数时间。用【清除】键也不能清除显示。

【分析时间】——此键可显示分析时间、保留时间，按【显示】【换档】【分析时间】, 显示: R.TIME xxx 只有在执行程序升温期间分析时间（保留时间）才会自动计时。终止时间结束后分析时间（保留时间）自行清零。

【显示】——监测专用键，使用此键，在显示屏上可显示仪器的各种数据实际测量值，如：分析时间，柱箱、检测器、进样器等的温度，检测器的量程、极性等。

如按【显示】【柱箱】,此时显示柱箱实际温度。 按【显示】【进样】，此时显示进样器实际温度。 按【显示】【换档】【检测】键。此时显示检测器实际温度。 按【换档】【扫描】扫描键,可按顺序显示柱箱、辅助器1、进样器、检测器、辅助器2、热导池的实际温度。此时在显示屏上循环显示各加热区的实际温度。

例如:辅助器铂电阻未连上，开始按【起始】键后， 则显示： OVER AUX 同时蜂鸣器叫。

注：在不用的铂电阻输入端应分别连接阻值约150Ω的保护电阻。显示值约132℃。若不接保护电阻或被控对象未连上，按【起始】键后温控判为出错，显示溢出信息，同时蜂鸣器响，须停机查错。

3.2微机温度控制器的操作

新购气相色谱仪初装后，请详细阅读说明书再进行以下操作。

3.2.1开机

合上主机电源开关（开关位置在主机正面下方）。微机进行自检及初始化。在正常情况下会显示： WELCOME USE 1690 稍后显示： GC1690 此符号表示自检通过可设置各温控参数。

3.2.2温度及程升参数的设置

微机温控在初始化时设置柱箱初始温度为100℃，进样器、检测器、辅助器温度为200℃，热导池温度为30℃。柱箱最高温度为400℃。若已设定过各温控参数，由于本系统具有数据保持功能，故自动恢复上次温控设定值。柱箱的升温极限取决于色谱柱规定的最高使用温度，各路温度设定值取决于分析条件和分析对象。因此柱箱、进样器、检测器要按规定条件重新设定最高温度和分析温度。

一.柱箱、进样器、检测器最高温度的设置

如设置进样器、检测器最高温度300℃， 操作：【换档】【功能】【5】【置入】【3】【0】【0】【置入】【换档】【退出】 要检查设置的最高温度，请按下操作： 【换档】【功能】【5】【置入】【换档】【退出】 显示：DET MAX TEMP 300 表示检测器和进样器最高温度300℃。 设置柱箱最高温度250℃请按下操作： 【换档】【功能】【7】【置入】【2】【5】【0】【置入】【换档】【退出】 要检查柱箱设置的最高温度，请按下操作： 【换档】【功能】【7】【置入】【换档】【退出】 显示：COL MAX TEMP 250 当柱箱温度超过设置的最高温度限时，显示窗显示: OVER COL 同时微机自动切断加热器电源，并且蝉鸣器连续发声。当柱箱温度下降后或重新设定柱箱最高温度比当时温度高时，可按【清除】键解除蜂鸣器报警声。

二.设置进样器、检测器、柱箱的工作温度

1）如设置辅助器2温度为50℃ 操作：【换档】【辅助2】【5】【0】【置入】 显示：AX2 SET TEMP 50 2）设置进样器温度为250℃ 操作：【进样】【2】【5】【0】【置入】

显示：INJ SET TEMP 250 3）设置柱箱温度为150℃

操作：【柱箱】【初温】【1】【5】【0】【置入】 显示：COL SET TEMP 150 4）设置热导池温度为200℃ 操作：【热导】【2】【0】【0】【置入】 显示：TCD SET TEMP 200 5）设置检测器温度为180℃ 操作：【换档】【检测】【1】【8】【0】【置入】 显示：DET SET TEMP 180 6）设置辅助器1温度为150℃ 操作：【换档】【辅助1】【初温】【1】【5】【0】【置入】 显示：AX1 SET TEMP 150 要检查辅助器2、进样器、柱箱、热导池、检测器、辅助器1的设置温度可如下操作： 1）检查辅助器2 顺序按键【换档】【辅助2】【置入】 显示: AX2 SET TEMP 50 2）检查进样嚣 顺序按键【进样】【置入】

显示: INJ SET TEMP 250 3）检查柱箱 顺序按键【柱箱】【初温】【置入】 显示：COL SET TEMP 150 4）检查热导池

顺序按键【热导】【置入】

显示：TCD SET TEMP 200 5）检查检测器 顺序按健【换档】【检测】【置入】

显示: DET SET TEMP 180 6）检查辅助器1 顺序按键【换档】【辅助1】【初温】【置入】 显示：AX1 SET TEMP 150 柱箱升温程序升温参数的编制与读出

现以三阶程序升温为例说明参数设置方法:

柱箱温度一阶200180160二阶三阶降温初始温度100初始时间10min010253040556385分析时间（min）

l）设置柱箱初始温度为100℃

操作：【柱箱】【初温】【1】【0】【0】【置入】 显示：COL SET TEMP 100 2)设置初始时间10分钟

操作：【初时】【1】【0】【置入】 显示：INIT TIME 10.0 3）设置升温速率

操作 一阶升温速率 【升速】 4℃/min 【4】 【置入】 二阶升温速率 【2】 2℃/min 【置入】 【2】 【.】 三阶升温速率【5】 2.5℃/min 【置入】 4）设置终止温度 操作 显示 显示 INIT TIME 10.0 4 RATE1 4.0 2 RATE2 2.0 2 2.0 2.5 RATE3 2.5 一阶终止温度160℃ 二阶终止温度180℃ 三阶终止温度200℃

5）设置终止时间

【终温】 【1】 【6】 【0】 【置入】 【1】 【8】 【0】 【置入】 【2】 【0】 【0】 【置入】 RATE3 2.5 1 16 160 FINL TEMP1 160 1 18 180 FINL TEMP2 180 2 20 200 FINL TEMP3 200 操作 一阶终止时间5min 二阶终止时间15min 三阶终止时间22min 【终时】 【5】 【置入】 【1】 【5】 【置入】 【2】 【2】 【置入】 显示 FINL TEMP3 200 5 FINL TIME1 5.0 1 15 FINL TIME2 15.0 2 22 FINL TIME3 22.0 上述设置完成了三阶程序升温参数后置入，若要设置四、五阶程序升温参数，在三阶程开参数设置完继续输入即可。为检查程序升温参数，可按下面步骤进行：

操作 先选择柱箱 显示柱箱设置的初始温度 显示柱箱设置的初始时间 显示柱箱设置的一阶升温速率 显示柱箱设置的二阶升温速率 显示柱箱设置的三阶升温速率 显示柱箱设置的一阶终止温度 显示柱箱设置的二阶终止温度 显示柱箱设置的三阶终止温度 显示柱箱设置的一阶终止时间 显示柱箱设置的二阶终止时间 显示柱箱设置的三阶终止时间 显示 【柱箱】 【初温】 【置入】 【初时】 【置入】 【升速】 【置入】 【置入】 【置入】 【终温】 【置入】 【置入】 【置入】 【终时】 【置入】 【置入】 【置入】 COL SET TEMP 100 INIT TIME 10.0 RATE1 4.0 RATE2 2.0 RATE3 2.5 FINL TEMP1 160 FINL TEMP2 180 FINL TEMP3 200 FINL TIME1 5.0 FINL TIME2 15.0 FINL TIME3 22.0

若发现编制的程序升温参数有几项要修改，可如下操作：

例：改变三阶的终止温度为220℃，改变二阶的终止时间为20分。 操作 【终温】 【置入】 在显示二阶终止温度后【置入】 将要修改的温度值置入 【2】 【2】 【0】 二阶终止温度修改结束 【置入】 选择柱箱终止时间 【终时】 在显示一阶终止时间后【置入】 将要修改的时间20置入 【2】 【0】 二阶终止时间修改结束 【置入】 选择柱箱终止温度 显示 FINL TEMP1 160 FINL TEMP2 180 2 2 0 FINL TEMP3 220 FINL TIME1 5.0 2 20 FINL TIME2 20.0

设置升温速率时，下一阶的升温速率被自动的设置0℃／分。这是为了防止当新的升温程序比原设的升温程序短时，前一程序若不清除，会发生操作者不需要的升温（当该步升温速度是0℃/分时．温度不上升）。所以当需要改变部分升温速率时，需要重新设置以下各阶的升温速率。在设置过程中若显示LIMIT，表示设置的升温参数已至五阶。

3.2.3样品分析过程

在了解了进样器、检测器、柱箱及热导池的温度参数设置以及色谱仪其他部件的操作后就可以进行样品分析了。

A).恒温分析

微机温控需要对进样器、检测器设置恒温温度,设置柱箱的初始温度为恒温分析所需要的温度（注意设置的进样器温度必须高于初始柱箱温度30℃），然后按【起始】键，开始温控。待微机温控上的准备灯（READY）亮后并且检测器输出信号稳定了，就可以注入样品进行分析。在注入样品同时，按色谱数据处理机的【起始】键，色谱数据处理机或色谱工作站开始对检测器信号进行积分处理和定量计算。

B).程序升温分析

微机温控需要对柱箱、进样器、检测器设置控温参数（注意进样器设置的温度要比柱箱初始温度高30℃）。在色谱仪上电后第一次接【起始】键后，进样器、检测器升温到设置温度，柱箱升温到设置的初始温度后，准备灯亮。此时待检测器输出信号稳定后就可以注入样品进行分析。在注入样品同时按色谱仪微机温控的【起始】键与色谱数据处理机的【起始】键。此时色谱仪柱箱开始程序升温，色谱数据处理机或色谱工作站进行积分运算。

可以通过微机温控上的指示灯观察程序升温过程。在第二次接【起始】键后，准备灯灭初始灯亮。当初始时间过后，温度开始上升。这时初始灯灭,上升灯亮。到终止时间阶段，上升灯灭，终止灯亮。到最后一阶终止时间结束，或按了【停止】键后，柱箱开始降温，柱箱后门迅速打开，此时终止灯灭，降温灯亮。从柱箱的最高温度降到设置的初始温度要数分钟之久，此时柱箱后门

一直打开的，即使到了设置的初始温度，柱箱后门也要过几分钟慢慢的关上。这是因为柱箱降温后内部温度需要一个平衡稳定过程，否则温度会有大的波动，所以第一次分析结束到第二次程序升温需要等待十几分钟。之后再接一次【起始】键就进行又一次程序升温过程。

3.2.4检测器操作

GCl690型气相色谱仪目前能与二种类型的检测器相连接，即FID和TCD，并可同时安装于一台GCl690中。检测器的选择、量程、极性、电流的设定均可由微机面板操作来完成。

A).检测器的设定

【检测器】——检测器选择键,用于指定当前工作的检测器。

其中FID的编号：l，TCD编号：4。

l）用下列方法选用检测器

操作 【检测器】 【1】 【置入】 2）若了解设定的检测器编号

操作 【检测器】 【置入】 显示 COL SET TEMP 150 DET NO. 1 说明 上次设置值 设置完毕 显示 COL SET TEMP 150 1 DET NO. 1 说明 上次设置值 进入数据 设置完毕 3）查看检测器编号所对应的类型

操作 【显示】 【检测器】 【1】 【置入】 显示 COL SET TEMP 150 COL SET TEMP 150 1 FID 说明 上次设置值 上次设置值 进入数据 显示检测器类型 要检测器工作时，首先要进行检测器的设定。若安装了热导池（TCD）检测器及TCD稳流电源极后，要进行TCD的确认和选择，TCD编号为:4。

B).量程设定

10

在选择了FID检测器后，用【量程】键设定其灵敏度。初始值在10，根据需要可选择设定0、

109876

1、2、3、4的数值，则表示对应为10、10、10、10、10，同时FID放大器面板上的发光二极

9

管指示出所选择的灵敏度档。如要设定灵敏度为10，操作如下：

操作 【量程】 【1】 【置入】

显示 FID 1 DET1 RANG 1 说明 上次设置值 进入数据 设置完毕 当需要显示目前的使用量程时，可依次接【量程】【置入】键，并观察 FID放大器面板上哪个发光二极管变亮。

C).极性设定

用【极性】键设定检测器的极性，以控制色谱图出峰方向，操作如下：

操作 【极性】 【1】 【置入】 显示 DET1 RANG 1 1 DET1 POL 1 说明 上次设置值 进入数据 设置完毕

其中：“l’——输出设定为“+” “2”——输出设定为“－’

其中DET1 POL表示检测器1号，即FID的极性（POL为英文‘极性”P0LARITY之缩写）。 当需要显示目前的使用极性时，可依次键入【极性】【置入】键。

D).电流设定

在选择了TCD检测器后，并已接通H2，且各路操作温度进入稳定状态，可用【电流】键设定其工作电流。GC1690仪器不希望 TCD工作电流超过 200mA，以延长TCD检测器之使用寿命。如设置TCD桥路工作电梳150mA操作步骤如下：

操作 【电流】 【1】 【5】 【0】 【置入】

DET4 CURR表示检测器4，TCD的设定电流（CURR 为CURRENT的缩写）。当需要显示目前TCD的工作电流时，可依次按【电流】【置入】键。

如果设定值超出检测器可设定的范围，则显示 ERROR 4 。当选择未与主板连接的检测器，设定量程、极性、和电流时，或要设定该检测器没有的参数时，则显示:

NON , 表示不能设定。

显示 TCD 1 15 150 DET4 CURR 150 说明 上次设置值 进入数据 进入数据 进入数据 设置完毕 3.2.5温控的自动启动和停止

A).启动时间功能

温度控制能自动启动和停止。 依次按键【换档】【启动时间】键。

当温控尚未进行，想在一定时间后开始温控，可进行上述操作。 l）设定

首先设定温度控制的启动时间（START TIME），即启动时间期间温控处于等待状态，启动时间结束后温控开始加热。打开电源开关后初始值是0分钟,有效范围0.1-3000.0分。显示数值时四舍五入取整数。例当设定值0.1分时，显示START TIME是0。实际设定的START TIME是0.1分

（6秒）。

例：将启动时间设定到10小时。

操作 【换档】 【启动时间】 【6】 【0】 【0】 【置入】 显示 COL SET TEMP 150 COL SET TEMP 150 6 60 600 START TIME 600 说明 上次设置值 上次设置值 进入数据 进入数据 进入数据 设置完毕 如果对启动时间的设定小于0.1分或大于3000分，则显示 ERROR 4 ，显示的设定值仍为原值。 2）执行

设定启动时间后，执行下列操作，开始执行启动时间的功能。

操作 【换档】 【起始】 显示 START TIME 600 SLEEP GC1690 说明 上次设置值 等待状态 启动时间结束，温控加热 温控期间进行以上操作、 “准备”灯立即熄灭，显示出 SLEEP ，然后立即重新继续温控并显示“GC1690”。

B).关闭时间功能 依次按【换档】【关闭时间】键。

温控过程中，一定时间后使温控停止,进而还可重新启动。

l）设定

首先设定温度控制的关闭时间（STOP TIME）,即关闭时间到温控停止加热。当打开电源开关时，初始值是 10分钟，设定范围是 0.1-3000分。数值能设定到小数点后一位。但以四舍五入的整数值显示。

例设定关闭时间到5小时（5小时后温控关闭）。

操作 【换档】 【关闭时间】 【3】 【0】 【0】 【置入】 显示 COL SET TEMP 150 COL SET TEMP 150 3 30 300 STOP TIME 300 说明 上次设置值 上次设置值 进入数据 进入数据 进入数据 设置完毕

依次按【换档】【滞留时间】键设定滞留时间（SLEEP TIME）,即温控停止加热的时间，滞留时间结束后温控重新启动。当电源开关打开后，滞留时间初始值也是10分钟。设定范围是 0.1－3000分，数值能设定到小数点后一位，但以四舍五入的整数显示。 例。设定滞留时间为12小时。

操作 显示 说明 【换档】 【滞留时间】 【7】 【2】 【0】 【置入】 COL SET TEMP 150 COL SET TEMP 150 7 72 720 SLEEP TIME 720 上次设置值 上次设置值 进入数据 进入数据 进入数据 设置完毕 如果设定的数值超过限度。则显示了 ERROR 4 ，原设定的值保持不变。

2）执行

按下列操作，关闭并自动启动温度控制。

操作 【换档】 【停止】 显示 SLEEP TIME 720 WAIT SLEEP GC1690 说明 上次设置值 等待关闭时间 进入滞留时间 滞留时间结束，温控加热 当未进行温控时，进行这一操作，则不发生任何变化。

当‘WAIT’被显示时，如需执行升温程序可按【起始】,则开始执行升温程序。即便在升温程序完成前关闭时间已到，仍能执行完全部升温程序。升温程序完成后，如果还没到关闭时间，则READY灯亮。边温控边待机，如果关闭时间己过，则温控立即停止。 在升温程序执行期间，若进行【换档】【停止】操作，则与上述情况不同，程序完成后才开始关闭时间的计数，所以要待程序执行完毕关闭时间过去后，温控才停止。 滞留时间的监测：

在滞留状态期间，当时的滞留时间可被检监测：

操作 【显示】 【换档】 【滞留时间】 显示 INJ SET TEMP 220 INJ SET TEMP 220 SLEEP TIME 21 说明 上次设置值 上次设置值 执行完毕（min） 当滞留时间达到设定值时，温度控制重新开始，显示不变。

如果是处于等待温控关闭状态，进行上述操作时，显示的是当时的关闭时间。（注意显示出‘SLEEP TIME XX’）、当关闭时间达到设定值时，温度控制停止，显示值返回“0”，滞留时间开始计数。

C).文件存储及调用

可以有10个文件（文件名：FILEO－FILE9）,用来存储不同的面板设置值。需要时仅须调用相应的文件名就可完成仪器工作参数的设定。 例如：依次按【文件】【5】【置入】,则设定文件号为5（FILE5）。此时，如果文件5存在，则可被调出，仪器的各个工作参数改为文件5的各项参数。 依次按【显示】【文件】【置入】，可显示现在使用的文件名

D).各温控区温度的循环显示

用【扫描】扫描键可循环显示六个温控区的温度，操作如下：【换档】【扫描】 循环显示柱箱（COL）、辅助1（AX1）、进样器（INJ）、检测器（DET）、辅助2（AX2）、热导（TCD）的实时温度，每处显示约2秒。

E).辅助器1的温度设置

例：设置辅助器1的温度为180℃， 操作如下：【换档】【辅助1】【初温】【1】【8】【0】【置入】 显示： AX1 SET TEMP 180 辅助器1（AX1）同柱箱(COL)一样也具有五阶程升功能，设置方法同柱箱一致。 例：按图示升温曲线编制一阶升温程序 ：

温度120终止温度120升温初始温度100010030终止时间12min降温时间降温1018时间（min）初始时间升温时间10min8min

图10

操作步骤如下所示： 操作 先选择辅助器1 设置初始温度100℃ 设置初始温度10分钟 设置升温速率2.5℃/分 设置终止温度120℃ 设置终止时间12分钟

F).事件（EVENT）功能

本仪器提供一个继电器，EVENT 91，通过键盘可进行ON或OFF操作，在主板的RY91位置，触点(一常开一常闭)通过J15输出。 操作如下：【换档】【事件】【9】【1】【置入】合上继电器RY91； 【换档】【事件】【－】【9】【1】【置入】断开继电器RY91。 G).初始化功能

按【换档】【功能】【1】【3】【置入】,初始化仪器的所有设定参数，变为缺省值。

顺序按键 【换档】【辅助1】 【初温】【1】【0】【0】【置入】 【初时】【1】【0】【置入】 【升速】【2】【.】【5】【置入】 【终温】【1】【2】【0】【置入】 【终时】【1】【2】【置入】 AX1 SET TEMP 100 AX1 I.TIME 10.0 AX1 RATE1 2.5 AX1 F.TP1 120 AX1 F.TM1 12.0 按【置入】后显示 3.2.6错误信息

下面按照错误类型（例如：错误操作或不正常程序）介绍显示的错误信息。

“OVER COL” ――当柱室温度超过所设定的最高温度或铂电阻断时出现此信息。此时蜂鸣器连

续发出声音，温度控制停止。当柱室温度与所设定值一致时，但所设置最高值太低时，需将此值调高。如果柱室温度比设定温度高得太多，关闭电源，查明故障。在柱温低于最高设定值以后，按【清除】键，蜂鸣声停止，温度控制重新开始。

“OVER INJ”――当进样器或检测器温度高于最高设定值时,显示此信息。出现此信息时，所有温度调节全部停止。进样器或检测器铂电阻断开时也出现此信息。

“OVER AUX”――当辅助器1、2温度超过最高设定值时，显示此信息，蜂鸣器发声。

“ERROR CR”―― 当外部数据处理器与GC之间有某些故障时显示此信号，此时，请关闭GC交流电源，从新开机。

“ERROR 1”――一般错误，当所需工作不存在时，出现此信息。 “ERROR 2”――一般错误，输入值是不允许的数值。

“NON”――设定检测器时，选用1～4以外的数字作为检测器的编号，此信息表示，此编号的检测器不存在。

“LIMIT”――当要扩展文件时，但存储量不够，或在温度程序设定中超过五个阶段，都显示此信息。

“INITIAL”――存储内容发生重大变化，设定条件重新初始化时，显示此信息。此时，请重新进行条件设定。

“FAULT”――ROM中的程序被破坏时，显示此信息。在这种状态下，设备已不能使用，请与公司服务人员联系。

3.3检测器系统

GC1690型气相色谱仪目前提供二种检测器，即：氢火焰离子化检测器（FID）、热导池检测器（TCD）。基型配有双FID检测器，热导池检测器可根据需要选配。

3.3.1氢火焰离子化检测器

简型检测器基座在结构上保证了柱后与喷口间有极小的柱后死体积。氢火焰喷口对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图11。

喷嘴喷嘴螺帽护圈石墨垫

图11 喷口结构示意

A）FID检测器与主机的连接

GC1690型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式： 一种作为单检测器用；

二是作为相互补偿的双检测器用。

BACB'C'A'

图12 A:FID控制器 B:FID池 C:高压线

注：为测出FID池信号B和B’的差异，将B和B’信号与FID控制器A用信号电缆连接。

空气氢气流量控制器B）单检测器工作方式

由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅需把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析以及毛细管柱分析。

C)双检测器工作方式

用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。

注：仪器出厂时 FID（A）发射极引线接至十250V高压。 FID（B）发射极引线接至-250V高压、故二个检测器单独使用时，出峰方向相反。

D) FID微电流放大器及面板设置

GC1690型仪器的FID微电流放大器采用电流――电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至记录仪或数据处理装置。 GC1690FID放大器之量程、极性设定选择由微机系统来实观（参见检测器操作）。但调零（粗调、细调）功能由FID放大器面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），即基始电流补偿旋钮可使记录仪和数据处理机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。面板布置示意图见13所示。

图 13 FID微电流放大器面板布置示意图

GC1690 FID放大器面板上不设“衰减开关’。信号衰减功能由数据处理机或色谱工站上衰减设置来实现。

GC1690基型仪器出厂时电控箱内巳安装好FID放大器电路板和FID放大器面板。勿需用户自行安装。

不用的FID检测器在柱箱内的入口端必须用硅胶垫密封，以免氢气漏入柱箱引起爆炸。

3.3.2热导检测器

A)热导检测器的载气流路

热导检测器的载气由载气控制器控制，由填充柱进样器进样。

TCDINJINJPMMP

图14

“M”为稳流阀，“P”为稳压阀。

B) TCD热导恒流源及面板设置

图 15 TCD恒流源面板布置示意图

TCD载气流速必须恒定，由载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节。载气流速可用皂沫流量计测量得到。

TCD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。 GC1690 TCD恒流源之电流、极性设定由微机系统来实观（参见检测器操作）。但调零（粗调、细调）功能由TCD恒流源面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使记录仪和数据处理机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。

4.仪器安装运行

4.1电源的要求

GC1690仪器电源（～220V）应根据所需功率敷设（约2.4干瓦），而且仪器使用电源避免与大功率耗电量负载或经常大幅度变化的用电设备共用一条线路。若电网电压超出220V土10％范围或干扰严重的场合，建议配备一个3千瓦的交流电子稳压器，仪器电源接地必须良好。电源除了一根相线和一根中线外必须要一根专用地线，地线不能和中线共用一根线作为接地线。

4.2气源的准备和处理

4.2.1气源

GC1690的FID检测器需用三种气，即：载气（一般为氮气）、氢气和空气，气体纯度越高越好。氮气纯度不低于 99.999％，氢气纯度不低于 99.99％，空气应选用我公司生产的专用空气泵。空气中不应含有水、油及污染性气体。

4.2.2气源处理

三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器由净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化的“5A”分子筛、活性炭及硅胶。若要输入气源到色谱仪则将开关阀旋钮置于“开”位置。

4.3外气路的连接

4.3.1减压阀安装

载气、氢气和空气钢瓶的减压阀安装步骤如下：

将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下，接上减压阀接头（注意：氢气减压阀螺纹是反方向的）。旋上低压输出调节杆（不要旋紧）。将减压阀装到钢瓶上（注意氢气减压阀接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附塑料圈）。旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有指示。关闭高压阀后，压力不应下降，否则就有漏气处，需予以排除才能使用。

4.3.2连接外气路

将氮、氢、空三路气体先连至气体净化器的入口，经净化器的氮气连至燃气控制器的入口，氢气和空气连至燃气控制器的氢气和空气入口，即完成外气路的连接。

4.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱到填充柱进样口和检测器

l）将螺帽M10x1（示图序号5）、石墨密封垫圈（示图序号4）、衬管（示图序号3）依次装入填充柱。尽可能深地将柱子插入进样器或检测器的接头内，持住这个位置，先用手拧紧螺帽，再用扳手拧紧。Φ3mm柱子用内径Φ3.2mm衬管，Φ4mm柱子用内径Φ4.2mm衬管。进样器端的衬管长度为 115mm，检测器端的衬管长度为 60mm。

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图 16 安装Φ3mm和Φ4mm金属柱

4.5安装 Φ5mm玻璃柱到填充柱进样口和FID检测器

1）将螺帽M10x1（示图序号：4）和石墨密封垫圈（示图序号：3）直接依次装入玻璃柱（不用衬管）。

2）尽可能深地将柱插入进样器和检测器内，先用手旋紧螺帽。然后，再用扳手拧紧及密封。安装玻璃时，螺帽拧得过紧可能使柱破碎。

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图17安装玻璃柱到填充柱进样口和检测器口

5.1 FID分析操作

1）GC1690的FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站， FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC1690主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。

2）用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至100℃以上才能点火。

3）用FID放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置，待基线稳定后即能分析。

4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【极性】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。

5）FID灵敏度取决于H2对载气流速之比（或对毛细管柱载气+尾吹气）。有一操作的最佳比例。一般情况，感兴趣的样品组分浓度高时，增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的组分浓度低时，可以减少空气流速.

5.2 FID检测器使用注意事项

1）本仪器开机之前应先检查各部位连接是否正确，检查各气路是否漏气，特别在柱箱内更应严格检查，哪怕微小漏气也不行。

2）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99％N2）而且载气、氢气及空气应经净化器净化。

3）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，本机出厂时所附色谱柱最高使

用温度为 230℃，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。

4）在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水。

5）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。

6）仪器开机后应先通载气再升温，待 FID检测器温度超过100℃时方能点火，以免积水。 7）为方便点火建议先把氢气流量调大，然后点火。待点着火后，再慢慢地把氢气流量调回分析所需的流量值。

8）仪器关闭时应先关闭氢气（灭火），然后降温。再关闭载气。

注意：氢火焰离子化检测器用H2做燃料。如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。

5.3 TCD分析操作

1）TCD检测器开机前，要严格检查载气各流路是否漏气，特别是使用H做载气时更应如此。

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2）GC1690的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站， TCD电流设置、极性改变均由GC1690主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。

3）开机前热导池必须先通载气，再开机设定电流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源开关。关机时，先关电源，再关载气。

4）用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置，待基线稳定后即能分析。 5）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【极性】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。

5.4 TCD检测器使用注意事项

1） TCD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。 2） 关机时，先关电源，再关载气。

6.毛细管柱分析系统

6.1毛细管流路介绍

GC1690 的毛细管载气流路由毛细管流量控制器控制。

毛细管分流进样器的分流气流通过吸附管，并由“分流调节’针形阀来调节分流比的大小。增加吸附管主要是防止分流样品污染针形阀。吸附管内装填了吸附剂（5A分子筛、硅胶、活性碳等）。

尾吹气流是通过针形阀来调节，接到毛细管柱后增加毛细管柱后的流速。一是为了减少柱后死体积，改善柱效。二是满足检测器最佳流速，提高灵敏度。

柱前压稳压阀P针型阀载气气路V吸附管针型阀胶垫清洗气路V吸附管分流气路

图 18 GC1690毛细管流路示意图

6.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接

1检测器接口2粗细牙螺帽3玻璃衬管4石墨垫5石墨垫护圈6尾吹接头7尾吹管8毛细管石墨垫组件9毛细管螺帽

图19

6.3安装毛细管柱至进样器和FID检测器

进样器端A B 检测器端

图 20 毛细管装入示意图

进样器端A＝35mm，检测器端B＝105mm，FID的喷嘴应换为毛细管相配的FID喷嘴，毛细管喷嘴的内径为Φ1.2mm。因毛细管柱子末端要插入喷嘴中，故检测器端B应为115mm。

6.4毛细管柱分析操作

操作步骤如下所示：

1）FID检测器、FID放大器、记录仪、数据处理机或色谱工作站之间的连接和相关操作，同填充柱的FID操作。

2）调节毛细管流量控制器的“柱前压”旋钮（控制毛细管柱前压的稳压阀），调至所需的柱前压，此时“柱前压力表”应有柱前压力指示。

3）设定检测器、进样器、柱箱温度、辅助器2的温度，并启动温控。毛细管进样器温度由辅助器2控制。

4）等各温控升到设定值后，打开氢气和空气的稳压阀，调节至所需流量值。 5）调节尾吹针形阀，流量调至适当值。 6）调节分流针型阀，分流比调至适当值。

毛细管柱分流比一般为1：50到1：500，对大口径厚液膜毛细管柱一般在1：5到1：500， 对50um－100 um小口经毛细管柱，其分流比超过 1：1000，求分流比的计算公式如下：

分流比＝

分流流速＋柱体积流速

柱体积流速例：柱体积流速是lml／min，分流出口端用皂沫流量计或数字式流量计测得分流流速是 199ml／min，则分流比是200：1。

7）若载气线速度、分流比不合适，则须重新调整载气压力，然后调整分流针形阀，测分流流量和计算分流比，直到获得一个理想的结果。

8）待基线稳定后，即可进样作毛细管柱分析。

6.5毛细管系统的保养维修

6.5.1日常保养

1) 为了保护流量控制器中的针形阀，要用分子筛过滤器。

2) 每隔一段时间用适当的溶剂清洗毛细管专用进样器内的玻璃衬管。

6.5.2故障排除

症状 低沸点组份峰形变宽 对策 a. 降低柱子初始温度 b. 改用高沸点溶剂 c. 换柱子 a. b. c. d. 延长等待时间 升高进样器温度 增大载气流速 将毛细管柱进一步插入进样器中 高沸点组分峰变小 溶剂峰拖尾严重 a. 增加分流气流速 b. 增加隔膜吹扫气流速 c. 降低进样速度 a. b. c. d. 增加隔膜吹扫气流速 清洗玻璃衬管 清洗载气气路 在载气气路中加入分子筛 出现严重的鬼峰

7.仪器的保养

7.1仪器的维护

仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下四点：

（A）仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。

（B）严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

（C）严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度。一般柱温低于固定液允许使用温度。在作高灵敏操作时选择柱温应更低。

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（D）载气输入至GC1690的压力必须在343000Pa（相当于3.5kg／cm－6kg／cm），空气输入至

GC1690的压力在 29400Pa－588000Pa（相当于3kg／cm－6kg／cm），氢气输入到 GC1690压力在

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196000Pa－343000Pa（相当于2kg／cm－3.5kg／cm）。如果使用氢气为载气时，输入至时GC1690

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的载气入口压力应在 343000 Pa（相当于 3.5kg/cm）。

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7.2氢火焰离子化检测器的清洗

可拆下 FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或酒精清洗，然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。如果是色谱柱固定液玷污检测器，则选用能溶解固定液的溶剂予以清洗。

7.3进样器清洗

进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉球直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。

本仪器随用户要求，可能在气路及电路上作一些改进，在本说明书上不能 一 一 说明请谅解。 本说明书解释权归本公司。